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石墨爐升溫程序的灰化技術(shù)
閱讀：1591 發(fā)布時間：2019-8-16
原子吸收高溫石墨爐的測定，一般分為干燥、灰化、原子化和清除四個程序。高溫石墨爐法的靈敏度雖然比火焰法高出百倍到千倍，但同時背景干擾主要是分子吸收也隨之相應增加，有時甚至相當嚴重。因而，石墨爐的灰化技術(shù)對樣品基體的分子吸收能否排除，以及排除的程度，這個問題一直引起國內(nèi)外學者的研究興趣。
灰化溫度的選擇是測定樣品極為關(guān)鍵的一步。遵循的原則是既要將樣品的干擾基體盡可能的排除，又要確保待測元素不能損失。一般來說，石墨爐灰化溫度有兩種情況是容易選擇的。這就是：1、當樣品基體揮發(fā)溫度比待測元素低時，可方便地選用足夠高的灰化溫度將基體排除，接著就可測定待測元素。例如在地面水測銅時，可用1000℃灰化溫度，將水樣中的基體（氯化物）排除，再用原子化溫度2400℃測定銅元素。2、當樣品基體揮發(fā)溫度比待測元素高時，則不需任何灰化過程，在干燥程序完成之后，就可直接先測定待測元素，然后用高溫（通常2600℃）排除樣品基體，如測定固體金箔中鉛就是一例。
通常基體總是比待測元素容易揮發(fā)，但日常分析中遇到基體與待測元素的揮發(fā)溫度相差不多也為數(shù)不少。遇到這種情況，當然用基體改進劑的方法。這種方法是在石墨爐中加入一種或幾種化學試劑（基體改進劑），使待測元素變?yōu)橐环N難以揮發(fā)的化合物，或者使機體成分變?yōu)橐讚]發(fā)的化合物，或加入基體改進劑使兩者作用相反，總之，使待測元素與基體揮發(fā)溫度差變大，然后便可按上述的1或2兩種情況進行測定。