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氣相色譜法測定大氣中非甲烷總烴量
非甲烷總烴（NMHC）是國標(biāo)中規(guī)定的大氣中重要污染物排放參數(shù)。采用直接進(jìn)樣差量法氣相色譜測定NMHC，即雙柱其他直接進(jìn)樣、氫火焰離子化檢測器分別用外標(biāo)法測定樣品中的總烴和甲烷含量，兩者之差為非甲烷總烴含量，其定量方法分為兩種，方法一：標(biāo)準(zhǔn)氣用高純氮?dú)馀渲?，樣品氣用除烴空氣稀釋，由總烴柱所得的總烴峰值，扣除相同條件下測得的除烴空氣氧峰值；方法二：標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣均用凈化空氣配制。
采用方法一進(jìn)行定量時(shí)，過多扣除氧峰干擾會(huì)對NMHC測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾，低濃度樣品易產(chǎn)生負(fù)值；載氣若含微量烴類物質(zhì)則對樣品分析產(chǎn)生負(fù)干擾；總烴和甲烷不同時(shí)檢測而帶來的時(shí)間差也會(huì)造成負(fù)值。
筆者在上述相關(guān)研究基礎(chǔ)上，選擇高純度除烴空氣和載氣等，并采用十通閥雙柱同時(shí)進(jìn)樣，雙柱單檢測器進(jìn)行分析，以保證總烴和甲烷分析的同時(shí)性及FID檢測器檢測的一致性。實(shí)驗(yàn)從考慮方法靈敏度和檢出限入手，選擇合適的H2和空氣流速，研究了用若干不同底氣的標(biāo)氣、不同配比的標(biāo)氣定量和色譜分析條件等對樣品測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件
色譜柱 |
總烴柱為Shimalite-Q{1m×2.1mm，178/150μm（80/100目）硅烷化玻璃珠}； 甲烷柱為MS-13X{2m×2.1mm，178/150μm（80/100目）MS-13X分子篩} |
進(jìn)樣閥溫度 |
100℃ |
檢測器溫度 |
250℃ |
柱溫 |
70℃ |
載氣 |
氮?dú)?/span> |
流速 | 40ml/min；空氣流速：400ml/min；氫氣流速：40ml/min； |
測定結(jié)果：