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氣相色譜法檢測蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留
蜂膠是蜜蜂將采自植物的枝條、葉芽及愈傷組織的分泌物與上顎腺、蠟腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物質(zhì)。我國年產(chǎn)蜂膠300-350t，約占*產(chǎn)量的1/2，但產(chǎn)值不到1/7，這主要是由于蜂膠中的藥物殘留嚴重影響了出口，導致其市場價格和國外*較低。
2005年獸藥典、蜜蜂飼養(yǎng)獸藥使用準則中殺螨劑僅允許使用氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和雙甲脒。雙甲脒的降解產(chǎn)物具有較強的致癌性，被限制使用；氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯在國內(nèi)使用zui多。據(jù)此，筆者針對性地建立了蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留的分析方法。國內(nèi)外關于兩者在蜂膠中殘留檢測的文獻報道未查及，而其他峰產(chǎn)品（如蜂蜜、蜂皇漿和蜂花粉）中的檢測已經(jīng)有較多的文獻及標準。但蜂膠同時具有動植物樣品的特征，與蜂蜜等其他蜂產(chǎn)品有較大不同，給蜂膠中的藥物殘留檢測帶來了極大的困難。
筆者在參考基質(zhì)較為相似的蜂蠟中藥物殘留分析方法的基礎上，根據(jù)實驗結(jié)果的反饋，建立了以石油醚勻漿提取，GPC和弗羅里硅土層析柱凈化，采用氣相色譜電子捕獲檢測器檢測的分析方法。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，進行技術革新，推出的全新一代網(wǎng)絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板；
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領域。
樣品處理：
稱取2g（到0.01g）蜂膠樣品于50ml具塞離心管中，加入10ml重蒸石油醚，高速勻漿機4000r/min勻漿提取2min，在空白離心管中加入10ml重蒸石油醚清洗勻漿頭，合并石油醚；4000r/min冷凍離心3min，取上層石油醚；在沉淀中加入10ml重蒸石油醚，渦旋混合后，4000r/min冷凍離心3min，合并2次石油醚，待凈化。
譜圖分析：
