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液相色譜法檢測多硝基金剛烷
金剛烷是一種對(duì)稱性很高的剛性籠型化合物，具有較好的熱穩(wěn)定性、潤滑性和親油性。其衍生物包括溴代金剛烷、金剛烷胺、金剛烷醇以及硝基金剛烷等，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、催化劑、航天航空、功能材料、石油化工等領(lǐng)域有著廣泛的用途。其中，多硝基金剛烷作為軍民兩用的功能材料，已經(jīng)被用做高能*藥、推進(jìn)劑、焰火劑、液晶顯示器和燃料等。
在二硝基金剛烷的基礎(chǔ)上，20世紀(jì)90年代初，四硝基金剛烷和六硝基金剛烷被先后合成。研究表明，隨著取代硝基個(gè)數(shù)的增加，能量和密度逐漸增加，爆轟性能也隨之提高。2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷密度為1.94g.cm-3、爆速為8443m.s-1、爆壓為33.03GPa，而作為其重要原料的2,2-二硝基金剛烷密度僅為1.50g.cm-3、爆速為5790m.s-1，爆壓為13.25GPa。因此，近年來六硝基金剛烷性能、理論和實(shí)驗(yàn)研究受到人們的高度重視。一般來說，含能材料性能與化合物純度有關(guān)，因此六硝基金剛烷的純度以及在制備過程中二硝基金剛烷的殘留量至關(guān)重要。目前，有關(guān)這兩種化合物的檢測和分析方法尚未見報(bào)道，為此，本研究采用液相色譜分析方法，考察了檢測器、流動(dòng)相種類及其配比、不同色譜柱等條件對(duì)2,2-二硝基金剛烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金剛烷分離的影響，從而篩選出*色譜條件，為兩種化合物的定性和定量分析奠定基礎(chǔ)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
進(jìn)樣體積 | 10μl |
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柱溫 | 25℃ |
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流動(dòng)相 | 選用乙腈/水、甲醇/水兩個(gè)體系作為流動(dòng)相，乙腈、水喝甲醇 均通過0.22μm尼龍濾膜減壓過濾，超聲脫氣30min。 |
流速 | 1.0mL.min-1 |
譜圖分析：
