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超液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜法測定食用油脂中3-氯丙醇酯
固相萃取-超液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜法測定食用油脂中3-氯丙醇酯
脂肪酸氯丙醇酯，簡稱氯丙醇酯。氯丙醇酯污染是近年來上新出現(xiàn)的食品安全問題。氯丙醇酯會在加熱、酸性 、微生物或人體腸道胰脂酶的作用下水解成游離態(tài)的氯丙醇，可對人體健康產生不良影響。氯丙醇是于1978年首先發(fā)現(xiàn)的社會*的一類重要食品污染物，是至今任受廣泛關注的食品安全熱點問題。氯丙醇類化合物屬于遺傳毒性致癌物，具有致癌作用，能夠使精子減少和精子活性減低，并有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力減弱，此外氯丙醇還是具有較強的腎臟毒性。近幾年來科學家在越來越多的食品中發(fā)現(xiàn)氯丙醇酯因為已轉化成氯丙醇而引起越來越多關注。氯丙醇酯的主要成分包括3-氯-1,2-丙醇酯和1,3-二氯-2-丙醇酯等，毒性zui強的為3-MCPD酯，分但酯和雙酯兩類。目前國內上沒有針對食品中的氯丙醇出臺有效地監(jiān)管措施。國外有調查資料表明，人體由于攝入氯丙醇酯可能使人體氯丙醇的攝入量超出其每日zui大耐受量的5~·00倍。
由于氯丙醇酯的食品安全問題發(fā)現(xiàn)時間不長，加上檢測技術有一定的難度，因此，目前關于氯丙醇酯的研究報道較少。目前文獻報道的方法主要為將氯丙醇酯水解成氯丙酮再用氣質聯(lián)用儀測定的間接法，只能以氯丙醇的總量來評估氯丙醇酯的含量，無法測定具體的氯丙醇酯種類，同時樣品在水解處理時可能將油脂中的一些前體物質如縮水甘油醚等也會轉化成氯丙醇，而影響測定地標準度，由于不同種類氯丙醇酯在人體內代謝產物和代謝速率有一定的差異，因此采用間接法測定氯丙醇總量的方式有一定的局限性。液相色譜-串聯(lián)四級桿質譜由于同時具備準確性和準確定量的特點，已經越來越多的用于確證分析方法，可以對樣品中不同種類的氯丙醇酯進行直接測定，但由于目前商品化氯丙醇酯和同位素內標物質種類賈少、價格昂貴，而影響方法的推廣，目前報道的有采用液相色譜-飛行時間質譜聯(lián)用法或液相色譜-串聯(lián)四級桿質譜聯(lián)用法測定，但方法尚不成熟。我國國家食品風險評估中心2015年開始將3-氯丙醇酯列入食品風險監(jiān)測的項目，采用的是將氯丙醇酯水解成氯丙醇，進行衍生后用氣質聯(lián)用儀監(jiān)測其中的氯丙醇，來間接監(jiān)測其中氯丙醇酯含量，結果一氯丙醇酯總量進行評價。由于尚沒有出臺相關氯丙醇酯的監(jiān)管規(guī)定，我國有關氯丙醇酯的污染狀況和人體暴露情況的研究數(shù)據較少。本文建立了固相萃取-超液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法同時測定食品中主要18種3-氯丙醇酯的方法，樣品采用硅膠和C18兩種固相萃取小柱進行凈化，C18色譜柱分離。該方法無需對樣品中氯丙醇進行水解或衍生，具有快速、準確、靈敏等優(yōu)點，采用建立的方法測定了各種類型含油脂食品，結果穩(wěn)定可靠，可對3-氯丙醇酯的每一種成分進行準確定性定量，優(yōu)于現(xiàn)有文獻報道方法。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
測定結果：
