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氣相色譜-負化學離子源質譜法測定聚氯乙烯塑料中的短鏈氯化石蠟
氯化石蠟是指氯化烷烴化合物的統(tǒng)稱。根據碳鏈長度的不同，CPs可以分成短鏈、中鏈、長鏈氯化石蠟3大類。短鏈氯化石蠟的工業(yè)用途廣泛，常被用作金屬加工潤滑劑、增塑劑、涂料、皮革加脂劑以及阻燃劑等，還曾被用作多氯聯(lián)苯的替代品。1990年，癌癥研究機構將平均碳鏈長度為12且平均氯含量為60%的SCCPs分類為致癌2B類物質，即度人體有潛在致癌性。近年來，SCCPs因其具有生物富集性、毒性、持久性以及遠距離傳輸能力等待征而引起了廣泛關注。2007年，聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署將SCCPs歸類為持久性有機污染物，并將其列入斯德哥摩公約的候選物質清單。2012年，歐盟進一步將SCCPs列入歐盟POPs指令，規(guī)定所有物品中SCCPs含量不得超過1%。
目前對SCCPs的研究主要集中在土壤、沉積物、水體生物等環(huán)境領域。近年來，消費品如皮革、紡織品和橡膠制品中SCCPs的檢測也被相繼報道，目前尚未有聚氯乙烯塑料中的SCCPs檢測的相關研究報道。此外，由于SCCPs復雜的物質組成給分析檢測帶來極大的挑戰(zhàn)，和國內均未有SCCPs的檢測方法標準。目前，SC-CPs的分析主要是借助氣相色譜和不同檢測器特別是質譜的聯(lián)用技術，主要的檢測方法有氣相色譜-電子捕獲檢測器法、氣相色譜-電子捕獲負化學離子源質譜法和液相色譜-大氣壓化學電離源質譜等技術也被用于定量測定氯化石蠟。GC-EI-MS/MS和GC-ECD均只能獲得包含SCCPs和MCCPs的CPs總量，當樣品中同時存在SCCPs和MCCPs時，不能單獨獲得SCCPs的含量信息。由于目前的法律只對SCCPs提出了監(jiān)管要求，因此，這兩種方法不適合用作實驗室的檢測分析，只能用于SCCPs的篩選。由于SCCPs在NCI模式下的電離程度弱，不會產生過多的碎片離子，因此具有更好的選擇性和更高的靈敏度，并可以對樣品中的SCCPs和MCCs進行同時分析，但GC-NCI/MS仍存在響應因子對樣品中氯含量依賴性大和對氯原子數(shù)小于5的低氯CPs幾乎沒有響應等缺陷。Reth等針對GC-NCI/MS法對樣品含氯量依賴這一問題，利用內標和外標的總響應因子與含氯量之間的關系對定量結果進行校正，分析偏差降至7%-33%，大大彌補了標準樣品和實際樣品中由于氯含量及組成不同而導致的誤差。本實驗基于Reth等推薦的定量分析方法，采用超生方式對樣品進行萃取，對樣品凈化流程和儀器分析條件進行優(yōu)化，并將優(yōu)化后的分析條件用于分析PVC塑料中SCCPs污染水平。該方法簡單快速、重復性好，對應對歐盟技術法規(guī)要求，保障我國PVC塑料產品的出口提供了。