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液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環(huán)蟲腈殘留量
液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環(huán)蟲腈殘留量
滅蠅胺是一種昆蟲生長調節(jié)劑類低毒殺蟲劑，有非常強的選擇性，主要對雙翅目昆蟲有活性。其作用機理是使雙翅目昆蟲幼蟲和蛹在形態(tài)上發(fā)生畸變，成蟲羽化不全或受抑制。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強內吸傳導性，持效期較長，但作用速度較慢。滅蠅胺對人、畜無毒副作用，對環(huán)境安全。滅蠅胺適用于多種瓜果蔬菜，主要對“蠅類”害蟲具有良好的殺蟲作用。環(huán)蟲腈，又名地昔尼爾，是干擾昆蟲表皮形成的昆蟲生長調節(jié)劑，具有很強的附著力，對體外寄生蟲具有良好的持效性，能有效防治棉花、玉米等作物的綠盲蝽象、煙芽夜蛾、棉鈴象等害蟲，并有效防治家蠅和埃及伊蚊。
有關滅蠅胺和環(huán)蟲腈殘留量檢測方法較少，主要是蔬菜和土壤中滅蠅胺及其代謝物三聚氰胺的檢測，檢測方法主要有HPLC、HPLC-MS /MS和GC-MS。
儀器介紹
LC600C二元高壓梯度液相色譜系統（南京科捷分析儀器有限公司）
1、配備高壓梯度泵1臺（內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器），梯度混合器（）性能*；
2、16:9的TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息；
3、支持手動進樣，可選配自動進樣器，采用注射器定量，流動相過針，電腦控制進樣量大小，無需更換定量環(huán)即可改變進樣體積，極大的方便用戶操作。
4、廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領域。
實驗方法
樣品處理：準確稱取2g試樣于250mL錐形瓶中，加入80mL1%三氯乙酸溶液，振蕩，使溶液充分潤濕樣品后超聲提取30min，過濾，取40mL濾液過SPE柱凈化。依次用6mL甲醇、6mL水預淋洗MCX柱，然后上試樣，用6mL 0.01mol/L HCl溶液洗滌MCX柱，再用6mL水和6mL甲醇洗滌MCX柱，抽干后用10%氨水-甲醇溶液6mL洗脫并接收，洗脫液于40℃氮吹儀吹干，zui后用1mL乙腈溶解并定容，過0.45μm濾膜后備用。
色譜條件：
色譜柱 | Hypersil-NH2柱（250mm×4.6mm,5μm） |
柱溫 | 30℃ |
流動相 | A：水；B：乙腈 |
梯度洗脫 | 0~5.5min，97%B； |
5.5~6min，97%→90%B； | |
6~20min，90%B； | |
20~21min，90%→97%B | |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 214nm |
進樣量 | 20μL |
譜圖分析：
農作物中滅蠅胺和環(huán)蟲腈的液相色譜圖
樣品譜圖：1環(huán)蟲腈、2滅蠅胺