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對雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測

閱讀:825      發(fā)布時間:2024-7-22
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對雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測




前言

雙氧水(學(xué)名過氧化氫)是一種無色透明的液體強氧化劑,具有消毒、殺菌、漂白等功能。在生活中應(yīng)用廣泛,比如食品消毒、化工生產(chǎn)等。

雙氧水有食品級和工業(yè)級之分。食品級雙氧水為電解法制造,具有純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、無有毒有害雜質(zhì)。工業(yè)級雙氧水主要采用蒽醌法生產(chǎn),其中含有大量蒽醌、鉛、砷等有毒有害雜質(zhì)。其中,蒽醌、鉛、砷是致癌物質(zhì),因此,工業(yè)級雙氧水不能用于食品行業(yè)。在食品安全問題備受關(guān)注的今天,對雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測顯得尤為重要。

1.jpg

 

本次采用高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測器進(jìn)行檢測。關(guān)鍵詞:雙氧水;蒽醌;高效液相色譜法;DAD檢測器。

 

 

 

1. 實驗方法

1.1 儀器配置

 

2.png

1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

3.png


 

1.2 實驗材料及輔助設(shè)備

蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品;

甲醇:色譜純;

超純水;

四氫呋喃:色譜純;

高效液相色譜儀;

DAD檢測器;

分析天平;

渦旋混合器;

微孔濾膜:

孔徑0.45μm(有機系);

超聲波清洗機。

 

1.3 測試條件

4.png


 

1.4 溶液配制

1.4.1蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/mL

準(zhǔn)確稱取一定量的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品,用流動相溶解,混勻,使其濃度為1mg/mL,在4℃冰箱中保存,進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

 

1.4.2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/mL

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)適量,用流動相稀釋,依次配制成1μg/mL的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

 

1.4.3 蒽醌標(biāo)曲實驗工作液

吸取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲備適量,用流動相分別稀釋。配制成濃度為50μg/mL、25μg/mL10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL0.5μg/mL、0.25μg/mL標(biāo)曲實驗工作液,進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

 

2、結(jié)果與討論

 

2.1系統(tǒng)適用性

5.png

1 空白色譜圖

6.png

2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1μg/mL) 色譜圖

 

2蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1μg/mL) 色譜參數(shù)

7.png




說明:由上述譜圖可見,蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常,理論塔板數(shù)為12000以上,滿足實驗分析需求。

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

8.png

3 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

 

說明:本次測試的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL。蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,滿足實驗分析需求。

 

2.3 重復(fù)性

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4 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液(10μg/mL)重復(fù)性實驗色譜圖


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