固相萃取（SPE）是一種用在色譜分析（如HPLC、GC、TLC色譜）前快速、選擇性制備和純化樣品的技術(shù)，通過萃取、分配和/或吸附到固體固定相上，將一種或多種分析物從液體樣品之中分離。
SPE操作中常見問題總結(jié)：
一、回收率為什么會低？回收率低可能來自下列三個環(huán)節(jié)：
1、目標化合物在吸附劑上保留不足。當超過5%的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標化合物未被*洗脫。當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷“目標物未被*洗脫”。
3、其他環(huán)節(jié)。如果目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
二、凈化效果不理想該怎么辦？
1、凈化模式的改進。采用保留目標化合物的凈化模式。如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑，選擇性方面：離子交換>正相>反相。
2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化。對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
3、對固相萃取柱進行合理的處理。SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進入洗脫液，活化溶液應(yīng)選擇整個操作中洗脫強度較強的溶劑體系。
