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安捷倫科技(中國)有限公司

推“柱”之薦|配方顆粒色譜柱推薦之補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂

時間:2022-9-27 閱讀:1394
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在前幾期,我們重點(diǎn)為大家介紹并推薦了適用于中藥配方顆粒檢測的各類安捷倫色譜柱,以便大家在日后的檢測工作中匹配使用。本期繼續(xù)帶來適用于補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒檢測的色譜柱推薦,跟上我們,精彩繼續(xù)!


Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 鍵合相通過致密鍵合和雙封端,對生物堿、皂苷、黃酮、香豆素、酚類等物質(zhì)有良好的峰形和分離能力,通常作為配方顆粒檢測首選的色譜柱之一。


在國家標(biāo)準(zhǔn)中,補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂顆粒的檢測項(xiàng)目中,指紋譜圖和含量測定都采用 UHPLC 方法。標(biāo)準(zhǔn)中指定使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1x100mm, 1.8μm 色譜柱。本文采用 ZORBAX Eclipse Plus C18 UHPLC 色譜柱對指紋圖譜和含量測定進(jìn)行了重現(xiàn),并對原 UHPLC 方法進(jìn)行了提速,提高分析效率。



1

指紋譜圖

1.1 補(bǔ)骨脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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圖 1. 補(bǔ)骨脂標(biāo)準(zhǔn)對照譜圖與方法重現(xiàn)供試品指紋譜圖(包括標(biāo)準(zhǔn)方法和加速方法)的比較 (峰 3(S): 補(bǔ)骨脂素)




色譜條件:

標(biāo)準(zhǔn) UHPLC 方法:

?

流動相:A:H2O(0.1%磷酸);B: 乙腈

?

梯度:0-6 min,11 %-17%B;6-15 min,36%B-70%B;19-21 min,70%B-95%B;21-22 min,95%B;22-22.1 min,95%B-11%B;22.1-25 min,11%B

?

流速:0.35ml/min

?

柱溫:30 °C

?

檢測波長:246nm(4nm), Ref: off; 采樣頻率:20Hz

?

進(jìn)樣量:1 μL


UHPLC 加速方法:

?

梯度:0-3 min,11 %-17%B;3-7.5 min,36%B-70%B;9.5-10.5 min,70%B-95%B;10.5-11 min,95%B;11-11.1 min,95%B-11%B;11.1-13.5 min,11%B

?

流速:0.7ml/min

?

其余同上。




系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表:

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1.2 鹽補(bǔ)骨脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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色譜條件:

同補(bǔ)骨脂。



系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表:

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結(jié)果

1)使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱,重現(xiàn)補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂指紋圖譜方法,所有指紋峰均能準(zhǔn)確定位,且相對保留時間(RRT)*符合標(biāo)準(zhǔn)要求;


2)標(biāo)準(zhǔn)中,按系統(tǒng)適用性要求,補(bǔ)骨脂素峰計算應(yīng)不低于 5000,重現(xiàn)方法結(jié)果均能滿足要求;


3) UHPLC 方法加速,可使分析時間縮短至原來的 50%。




2

含量測定

結(jié)果及條件同指紋圖譜。




實(shí)驗(yàn)結(jié)論 .

本實(shí)驗(yàn)使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱對補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒指紋譜圖和含量測定方法進(jìn)行重現(xiàn),均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。方法加速后,分析速度提升 1 倍,有利于提高檢驗(yàn)的分析效率。





儀器系統(tǒng)及色譜柱推薦

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系統(tǒng):全能泵(G7104A),自動進(jìn)樣器(G7129B),柱溫箱(G7116B),DAD(G7117A)

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其它詳細(xì)操作可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集,或聯(lián)系 Agilent。





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