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徠卡自動(dòng)臨界點(diǎn)干燥儀的正確打開(kāi)方式

閱讀:1174        發(fā)布時(shí)間:2022-1-20
  介質(zhì)在某一特定壓強(qiáng)和溫度以上,會(huì)轉(zhuǎn)變成同時(shí)具有氣體和液體性質(zhì)的超臨界流體,其粘度和擴(kuò)散系數(shù)接近氣體,密度和溶解能力接近液體。這一特定的壓強(qiáng)和溫度點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)。在臨界點(diǎn)時(shí)介質(zhì)的表面張力為零,干燥過(guò)程無(wú)須經(jīng)歷氣液轉(zhuǎn)換過(guò)程,對(duì)樣品的破壞大大降低。徠卡自動(dòng)臨界點(diǎn)干燥儀(Critical Point Dryers,CPD)即根據(jù)此原理設(shè)計(jì)制作,通常采用液態(tài)CO2為介質(zhì),并以乙醇作為中間溶劑,可廣泛用于化工、材料、電子、生物、制藥、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域樣品的干燥。
  徠卡自動(dòng)臨界點(diǎn)干燥儀操作步驟:
  1.打開(kāi)電源。
  2.確認(rèn)綠色進(jìn)氣閥、黑色排氣閥和紅色放氣閥均為關(guān)閉狀態(tài)。
  3.預(yù)冷腔室:(1)打開(kāi)液體CO2鋼瓶閥門;(2)緩慢打開(kāi)藍(lán)色冷卻閥冷卻腔室;(3)觀察面板上的溫度顯示,當(dāng)相對(duì)于環(huán)境溫度有10℃左右的溫差時(shí),關(guān)閉藍(lán)色冷卻閥。注:當(dāng)流量過(guò)大時(shí),液體CO2將大量汽化吸熱,造成部分液體CO2轉(zhuǎn)變成固體干冰,同時(shí)出現(xiàn)因閥門和管路凍結(jié)堵塞引起的“噴射”現(xiàn)象;可減小流量并稍等片刻再充。
  4.裝樣品:確認(rèn)腔室壓力為0,打開(kāi)腔室迅速將樣品裝入腔室,蓋上頂蓋并確保三顆緊固螺栓已被擰緊。注:裝入的樣品僅占腔室的三分之二。
  5.注液浸泡:緩慢打開(kāi)綠色進(jìn)氣閥,通過(guò)觀察窗觀察CO2液面線上升到正確的位置(兩條紅線之間,切勿超出上限),關(guān)閉綠色進(jìn)氣閥,將樣品浸泡大約5分鐘,對(duì)較大樣品應(yīng)該用兩倍或更長(zhǎng)的浸泡時(shí)間,目的是實(shí)現(xiàn)充分的溶解置換。注:(1)在灌注過(guò)程中,腔室溫度可能會(huì)升高導(dǎo)致充入困難,這時(shí)可緩慢打開(kāi)藍(lán)色冷卻閥待腔室再次被冷卻至合適的溫度后關(guān)閉。(2)不要使腔室注入過(guò)多CO2,當(dāng)液面線超上限后將導(dǎo)致后續(xù)加熱時(shí)腔室壓力過(guò)大,安全保護(hù)減壓閥被啟動(dòng),對(duì)樣品會(huì)造成破壞
  6.磁力攪拌:為提高置換速度,可打開(kāi)磁力攪拌器。注:易損樣品不宜攪拌。

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