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選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些？
閱讀：1087 發(fā)布時(shí)間：2022-11-29
柱后衍生又稱柱后反應(yīng)，利用衍生反應(yīng)使被測物與相應(yīng)的試劑分析反應(yīng)，以改變其物理或化學(xué)性質(zhì)，使其被檢測到。
選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些？
1、試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時(shí)不變。
2、反應(yīng)速度。當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時(shí)，分析分離完成。因此，最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間越長，則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時(shí)，峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散最小，重要的是要使色譜柱和檢測器之間的總時(shí)間（以及因此的體積）盡可能的短。如果反應(yīng)緩慢（超過一分鐘），可以使用高溫減少反應(yīng)時(shí)間。
3、可重復(fù)性。由于反應(yīng)是“即時(shí)”發(fā)生的，因此當(dāng)合并的色譜柱和試劑流流向檢測器時(shí)，可重復(fù)性與泵的流速精度和溫度有關(guān)。因此，對于任何給定的物種，即使是不完全的反應(yīng)也將具有相同的保留時(shí)間。因此，重要的是泵保持恒定的流量，并且反應(yīng)器保持恒定的溫度。將色譜柱保持在恒定溫度以確保正確分離和鑒定分析物也非常重要。
4、最小的試劑檢測器響應(yīng)。試劑（或其副產(chǎn)物）的顏色或背景熒光表示連續(xù)的噪聲源。由于試劑相對于分析物而言存在過多，因此試劑的強(qiáng)背景信號(hào)可能會(huì)消除分析物的信號(hào)?；€噪聲與背景信號(hào)成正比。
5、溶解度。所有物質(zhì)都必須保留在溶液中，包括洗脫液和試劑的組合成分以及新形成的衍生物。沉淀物會(huì)堵塞毛細(xì)管，爆裂反應(yīng)器和污垢檢測器流通池。
6、流量均勻?；€噪聲是洗脫液和試劑泵中流噪的函數(shù)。流量不均勻會(huì)導(dǎo)致混合不均勻，從而導(dǎo)致對背景信號(hào)的調(diào)制，該信號(hào)表現(xiàn)為噪聲。折射率噪聲甚至比吸收噪聲更令人討厭。
使泵流量均勻的常用技術(shù)是添加脈沖阻尼器或使用注射泵。大多數(shù)現(xiàn)代檢測器對折射率噪聲都不敏感。