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萊博瑞特柱后衍生系統(tǒng)草甘膦檢測
萊博瑞特柱后衍生系統(tǒng)草甘膦檢測
1、儀器與試劑
液相色譜儀：RF-20A熒光檢測器
雙級柱后衍生系統(tǒng)：LABORAT LYM-2021柱后衍生系統(tǒng)
色譜柱：LABORAT LET-SAX（4.6mm*250mm*5μm）
衍生試劑：萊博瑞特草甘膦衍生試劑套裝
2、色譜條件
激發(fā)波長：340nm，檢測波長：446nm
氧化試劑流量：0.5mL/min
衍生試劑流量：0.3mL/min
3、檢測
草甘膦標準溶液：25ug/L，10ug/L
標準溶液制備：純水稀釋，0.45μm過濾膜過濾
出峰時間：11.377min
圖1：25ug/L草甘膦
圖2：10ug/L草甘膦
4、25ug/L草甘膦重復性分析：
進樣次數(shù) | 峰面積（mV*s） |
1 | 31.8081 |
2 | 31.7513 |
3 | 31.713 |
4 | 31.8722 |
5 | 31.65556 |
6 | 31.0166 |
平均值 | 31.63612667 |
RSD | 0.988188705 |
表1
圖3
5、25ug/L草甘膦線性分析：
對照品濃度（ug/L） | 25 | 50 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
峰面積 （mV*s） | 47.7155 | 84.4855 | 159.8417 | 352.34755 | 739.9869 | 1503.0591 |
表2
圖4
按照國標將草甘膦最小濃度25ug/L縮小2.5倍后，測試10ug/L草甘膦重復性和線性，結果如下所示。
6、10ug/L草甘膦重復性分析：
進樣次數(shù) | 峰面積（mV*s） |
1 | 25.7960 |
2 | 25.1817 |
3 | 25.2938 |
4 | 25.2414 |
5 | 25.0498 |
6 | 25.1451 |
7 | 25.0058 |
平均值 | 25.2448 |
RSD | 1.0421597 |
表3
圖5
7、10ug/L草甘膦線性分析：
對照品濃度（ug/L） | 10 | 20 | 40 | 100 | 200 | 400 |
峰面積 （mV*s） | 10.67555 | 13.4920 | 22.4119 | 50.3500 | 94.3211 | 185.82835 |
表4
圖6