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詳解頂空進(jìn)樣技術(shù)原理及應(yīng)用范圍

閱讀:4749        發(fā)布時(shí)間:2022-3-9

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頂空進(jìn)樣器可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來(lái)解釋定量結(jié)果和開(kāi)發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行研究和開(kāi)發(fā)的評(píng)價(jià),所以,今天咱們就好好聊一聊這個(gè)頂空進(jìn)樣技術(shù)。

頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi),將其氣相部份(稱(chēng)作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見(jiàn),這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。

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氣相什么時(shí)候要頂空進(jìn)樣,什么時(shí)候可以直接進(jìn)樣?

若測(cè)液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,最好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對(duì)柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測(cè)其中的VOC,則可能必須用到頂空,比如,餅干中的香味成分,糧食釀造的醬油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析,沒(méi)有頂空,則很難完成。

基本原理

頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。  

頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)

目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。

一、手工方式(烘箱或水浴法)

(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

(2)用注射器將樣品抽出

(3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

二、氣密針進(jìn)樣方式

(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

(2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出

(3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析

三、平衡式加壓系統(tǒng)

(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

(2)用導(dǎo)管通入載氣加壓

(3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣

四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)

(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

(2)加壓將樣品引入定量環(huán)

(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式

(1)吹掃模式

(2)恒定模式

(3)多次頂空模式

(4)溫度漸進(jìn)模式

頂空分析儀的功能與特性

1、樣品小玻璃瓶

在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今,在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專(zhuān)用小玻璃如圖17所示(有保護(hù)的部分,不能制造、買(mǎi)賣(mài)同一或類(lèi)似產(chǎn)品)。

好處:

用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類(lèi),有多種可以向用戶(hù)提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

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2、取樣方法

如上所述,作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓,利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱(chēng)為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法,也有加壓后,通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。

頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。

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