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氯丙醇分析氣相色譜儀的測定步驟是怎樣的？
閱讀：368 發(fā)布時間：2022-10-12
氯丙醇分析氣相色譜儀采用7寸彩色觸控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。那么它的測定步驟是怎樣的？
1、標準制備在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精確稱量，將內(nèi)容物注入500ml容量瓶中，瓶內(nèi)裝有部分水。再稱注射管質(zhì)量，取兩次質(zhì)量差即為氯丙醇的質(zhì)量。用水稀釋至500ml，混勻，溶液(作貯波)約含氯丙醇27.5mg，或55μg/ml。此溶液(作貯液)需每天配制。
2、氯丙醇分析氣相色譜儀樣品制備將經(jīng)混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力瓶中，加125ml1mol/L硫酸。在適當位置夾住頂部，振蕩內(nèi)容物直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min，振搖轉(zhuǎn)動再加熱15min。冷卻，用25%NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1號濾紙或相當?shù)臑V紙于布氏漏斗中，抽真空過濾。用25ml水洗壓力瓶和濾紙，并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉，用磁力攪拌器攪拌5～10min，直至Na2SO4溶解。將此溶液轉(zhuǎn)移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中，用25ml水洗燒瓶。用50ml×5份萃取，每次萃取后靜置5min，使兩相充分分離。將合并萃取液放入濃縮器中，在50～55℃水浴中蒸發(fā)濃縮至4ml。冷至室溫，用少量將濃縮物定量轉(zhuǎn)移至5.0ml容量瓶中，用稀釋至刻度，混勻。
3、標準樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質(zhì)玉米淀粉于5個壓力瓶中，各加入125ml1mol/L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0及5.0ml標準液，相當于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進行水解、中和、過濾、萃取和濃縮。
4、氯丙醇分析氣相色譜儀測定步驟色譜分析條件為，柱溫110℃，入口溫度210℃，檢測器溫度240℃，用氫(30ml/min)，氦(40ml/min)或空氣(350ml/min)作載氣，進樣量2μl。