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詳細說明氣相吹掃捕集裝置的吹掃捕集過程
閱讀：2292 發(fā)布時間：2021-6-27
氣相吹掃捕集裝置屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。主要應用于水和土壤中的揮發(fā)性有機物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。
氣相吹掃捕集的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統進行分析。詳細過程如下：
將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃，從樣品基質中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過吸附管并排空。
采用氣相吹掃捕集裝置對樣品中揮發(fā)性組分進行氣體萃取，待測組分的萃取效率可用下式計算：
萃取效率=（通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積）×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量，可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中，吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率，難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。
氣相吹掃捕集裝置的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質如酮化合物時，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。