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水質檢測COD時需要注意的問題
COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、溶液酸度、反應溫度、時間及催化劑的大小等條件不同，在檢測水質的COD時就會出現不同的結果。另一方面,在同樣條件下也會因水體中還原性物質的種類與濃度不同而呈現不同的氧化程度。因此化學需氧量是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行，今天就為大家介紹水質檢測COD時需要注意的問題。
在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失,使測定結果偏低。水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在實際水樣中,尤其是有機廢水和釀酒廢水中,常含有揮發(fā)性有機物,一旦回流溫度偏高,冷卻水流變小,這些揮發(fā)性有機物就可能從回流管上端逸出，使得測定數據偏低。
檢測COD時需要注意的問題
1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的高量可達40mg,如取用20.0m水樣,即可絡合200mg/氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少添加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化-汞沉淀,并不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00~50.0ml范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果。
3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mo/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.0mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.421g鄰苯二甲酸氫鉀( HOCC4H4COOK)于重蒸餾水中,轉入10m容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的COD,標準溶液。用時新配。
6.COD的測定結果應保留三位有效數字。
7.每次試驗時,應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定,室溫較高時要注意其濃度的變化。
8.回流冷凝管不能用軟質乳膠管,乳膠管易老化、變形，導致冷卻水流動不通暢。
9.用手摸冷卻水時不能有溫感,否則會使測定結果偏低。
10.滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內試液不能濺出水花,否會影響測定結果。