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檢測(cè)水中二價(jià)鐵時(shí)試劑的配制方法
在水質(zhì)污染中重金屬檢測(cè)占了相當(dāng)大的比重，而且重金屬具有較強(qiáng)的毒性，水中重金屬超標(biāo)對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康都有非常重大的危害。今天我們就來(lái)介紹一下二價(jià)鐵的檢測(cè)原理和所用試劑。
二價(jià)鐵能與鄰菲羅啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510m范圍處測(cè)量吸光度,用工作曲線法測(cè)定未知水樣中二價(jià)鐵的含量。在工作曲線的繪制基礎(chǔ)上,根據(jù)國(guó)家環(huán)境水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法 (鄰菲羅啉分光光度法)對(duì)現(xiàn)有水樣進(jìn)行二價(jià)鐵測(cè)定,測(cè)定過(guò)程中嚴(yán)格遵守操作規(guī)范并做好數(shù)據(jù)記錄。
鄰菲羅啉檢測(cè)二價(jià)鐵所用試劑
(1)鐵的標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,將其溶于50ml的(1十1)硫酸中,充分?jǐn)嚢枞芙夂?轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,容量瓶加水至標(biāo)線后搖勻。此溶液的含鐵量為100ug/ml。
(2)鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液25ml,將其置于100ml的容量瓶中,容量瓶加水至標(biāo)線后搖勻。此溶液的含鐵量為25ug/ml。
(3)(1+3)鹽酸:為1體積濃鹽酸和3體積水混合。
(4)10%鹽酸羥胺溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取10g鹽酸羥胺將其溶解于100mL水中
(5)緩沖溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取40g乙酸銨入到加50ml冰乙酸中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至標(biāo)線后搖勻。
(6)0.5%鄰菲啰啉水溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5克鄰菲啰啉于水中溶解,若溶解困難可以加數(shù)滴鹽酸幫助溶解,然后將其轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至標(biāo)線后搖勻。
檢測(cè)二價(jià)鐵所用儀器
1.分光光度計(jì)
2.分析天平:精度士0.001g。
3.錐形瓶:150mL。
4.移液管:5、10、50mL
5.比色皿:10mm
6.具塞比色管:50ml
7.洗耳球
試劑配制注意事項(xiàng)
1.由于每批試劑的鐵含量如不同,因此每次新配一次試液,都需要重新繪制校準(zhǔn)曲線。
2.含有CN或S2離子的水樣在進(jìn)行酸化時(shí)。必須小心進(jìn)行,因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體。
3.如果水樣含鐵量比較高,可以進(jìn)行適當(dāng)稀釋;若濃度低時(shí)也可換用30mm或50mm的比色皿。