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2020版藥典一部修訂應(yīng)用例之連翹中的連翹酯苷A檢測

閱讀:2832        發(fā)布時間:2020-8-24

連翹為木犀科落葉灌木連翹的果實。味苦,微寒,歸肺、心、小腸經(jīng)。功能疏散風(fēng)熱,清熱解毒,消癰散結(jié)。2020新版藥典修訂了連翹的檢測項目,連翹的品質(zhì)將得到真正的提升。

1 新 舊 藥 典 對 比

檢測項目:連翹酯苷A-含量測定

藥典對比:修訂了供試品溶液配制方法

【溶液配制】

對照品溶液的制備 取連翹酯苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得(臨用配制)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過五號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇15mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

【系統(tǒng)適用性要求】

理論板數(shù)按連翹酯苷A峰計算應(yīng)不低于5000。

 2 色 譜 條 件

儀器:APS80-16PLUS智能液相色譜儀

色譜柱:Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm

流動相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(14:86)

流速:1.2 mL/min

柱溫:25℃

檢測波長:330nm

進(jìn)樣量:10μL

柱壓:125bar

實 驗 結(jié) 果 與 討 論

 對照品圖譜:

 

 

 供試品圖譜:

 

結(jié)論:按照2020版藥典要求,AUPOS應(yīng)用實驗室在藥典允許范圍內(nèi)對流動相比例進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,對其中物質(zhì)含量進(jìn)行測定,目標(biāo)物與相鄰雜質(zhì)分離度良好。以連翹酯苷A計,其理論塔板數(shù)滿足藥典要求,且多次實驗重復(fù)性良好。故采用APS80-16PLUS智能液相色譜儀進(jìn)行實驗*2020版藥典對連翹中連翹酯苷A的分析要求。

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