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不得不看!2020版中國藥典枸杞子中甜菜堿含量檢測(cè)新變化

閱讀:5749        發(fā)布時(shí)間:2020-8-4

枸杞子,為茄科植物枸杞的成熟果實(shí)。夏、秋果實(shí)成熟時(shí)采摘,除去果柄,置陰涼處晾至果皮起皺紋后,再暴曬至外皮干硬、果肉柔軟即得。枸杞子具有多種保健功效,是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物。適量食用有益健脾。

關(guān)于枸杞子中甜菜堿含量的檢測(cè)的規(guī)定,原15版藥典采用的是薄層色譜法,而20版藥典修訂了檢測(cè)方法,改為采用液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。

1.樣品制備

【溶液配制】

對(duì)照品溶液的制備 取甜菜堿對(duì)照品精密稱定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 50ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液2mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱(2g)上,用乙醇30mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至2mL量瓶中,加水至刻度,搖勻, 濾過,取續(xù)濾液,即得。

【系統(tǒng)適用性要求】

理論板數(shù)按甜菜堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

2.色譜條件

儀器:APS80-16PLUS智能高效液相色譜儀

色譜柱:Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm

流動(dòng)相:乙腈:水(85:15)

流速:1mL/min

柱溫:25℃

檢測(cè)波長(zhǎng):195nm

進(jìn)樣量:10µl

柱壓:39bar

3.圖譜分析

 結(jié)論:按照2020版藥典要求測(cè)定枸杞子,目標(biāo)物與相鄰雜質(zhì)分離度良好。以甜菜堿計(jì),其理論塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求,多次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。故APS80-16PLUS智能液相色譜儀*2020版藥典對(duì)枸杞子的分析要求。

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