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熱重分析儀的原理及應用

閱讀:1557          發(fā)布時間:2023-10-18

熱重法,是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關系的方法。

進行熱重分析的儀器,稱為熱重儀,主要由三部分組成,溫度控制系統(tǒng),檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。

通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

從熱重法可以派生出微微的商熱重法,也稱導數(shù)熱重法,它是記錄TG曲線對溫度或時間的一階導數(shù)的一種技術。實驗得到的結果是微微的商熱重曲線,即DTG曲線,以質(zhì)量變化率為縱坐標,自上而下表示減少;橫坐標為溫度或時間,從左往右表示增加。

DTG曲線的特點是,它能精確反映出每個失重階段的起始反應溫度,最大反應速率溫度和反應終止溫度;DTG曲線上各峰的面積與TG曲線上對應的樣品失重量成正比;當TG曲線對某些受熱過程出現(xiàn)的臺階不明顯時,利用DTG曲線能明顯的區(qū)分開來。

熱重法的主要特點,是定量性強,能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重法來研究。圖中給出可用熱重法來檢測的物理變化和化學變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應等。但熔融、結晶和玻璃化轉變之類的熱行為,樣品沒有質(zhì)量變化,熱重分析方法就幫不上忙了。


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