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溴價溴指數(shù)測定儀的測量原理及技術(shù)參數(shù)

閱讀:5128        發(fā)布時間:2011-10-13

    LC-6溴價溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理 ,引入科研成果,采用計算機(jī)控制測量和電解,并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的一代智能儀器。

溴價溴指數(shù)測定儀使用電位法指示終點,其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高幾個數(shù)量級,并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子膜,操作特別方便。與國內(nèi)外同類儀器相比,無論是自動化程度,還是靈敏度和準(zhǔn)確度均居*,是石油化工工藝過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測中測定溴價和溴指數(shù)zui有效的工具,具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理等特點。

該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價、溴指數(shù)的測定。

溴價溴指數(shù)測定儀測量原理

庫侖滴定是一種電化學(xué)分析方法,與一般加入滴定溶液的容量法不同,它是用電解方法在一個電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì),根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計算被測物質(zhì)的含量。

與一般容量法一樣,庫侖滴定也需要一種指示終點的方法,其中zui普遍使用的是電位法,因為它有著信號穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點。因而在該儀器配套的方法中,使用電位法來指示滴定終點。

在庫侖滴定中,電解電流是一個隨著時間而變化的可變電流,電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的訊號來決定,這個信號通過放大后,輸送至電解池,進(jìn)行電解,產(chǎn)生滴定物質(zhì)。當(dāng)被測物質(zhì)逐漸減小時,信號和電解電流均將逐漸減小,被測物質(zhì)的量W(克)。

  ∫0tIdt M M

W(= ——— × —— 式中: —— 被測物質(zhì)的克當(dāng)量。

96500 n n

由于各種原因,沒有進(jìn)樣時,也將有一個基本不變的速度消耗滴定物質(zhì),因而一般的庫侖儀也有一個不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。這個電解電流通常以基線或空白的形式表示出來。因此在一般微庫侖儀器中需要有扣除基線的方法,LC-6溴指數(shù)分析系統(tǒng)會自動扣除。

溴價溴指數(shù)測定儀工作原理

溴價溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度,其含量的高低也反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣,溴價、溴指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量愈高,安定性愈差,所以在石油化工生產(chǎn)過程中,常常對溴價、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析,以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

溴價:指在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。

溴指數(shù):指在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。

當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中,樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng):

H H

R-CH=CH2+ Br2R C C H

Br Br

反應(yīng)消耗的Br2,通過電解陽極電生補(bǔ)充。2Brˉ-2eBr2

測量電生Br2所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可得知樣品的溴價、溴指數(shù)。

溴價溴指數(shù)測定儀性能技術(shù)指標(biāo)

1.信號檢測范圍:-1000000+1000000微伏(μV

2.信號分辨率:1微伏(μV

3.電解電流:根據(jù)樣品中不飽和烴大小自動跟蹤調(diào)整

4.檢測范圍:溴價:0--300gBr/100g

溴指數(shù):0--1000mgBr/100g

5.檢測下限:0.5 mgBr/100g

6.準(zhǔn)確度:溴價:±3%

溴指數(shù):±5%

7.功率消耗:20W

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):SH/T 0236、0630 ASTM D1492、GB/T 11136

溴價溴指數(shù)測定儀安裝和安裝條件

(一)安裝條件:

1.安裝地點:沒有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源的實驗室內(nèi),周圍不允許有強(qiáng)的感性負(fù)載如馬達(dá)等的運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.電源:50HZ 200-240AV

3.環(huán)境溫度:0-32,有條件的實驗室裝上空調(diào),室溫保持在低于30

4.相對濕度:≤80%

5.微機(jī)庫侖儀主機(jī)必須接室外良好的接地線,以減少電氣干擾。

6.工作環(huán)境力求干凈,無塵土,不工作時,加蓋防塵罩。

(二)安裝調(diào)試:

1、整機(jī)各部分的放置位置見照片。

2、按計算機(jī)說明書,連接各電源和信號線,通電檢查計算機(jī)各部分是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

3、將USB通訊電纜線分別連接KY-4溴價溴指數(shù)測定儀主機(jī)和計算機(jī)的USB口。

4、按要求裝配好滴定池,將各電極線接好,檢查整機(jī)工作是否正常。

5、一切正常后,準(zhǔn)備樣品測定,不用時把滴定池中的電解液換成新鮮的電解液。

儀器結(jié)構(gòu)

1、庫侖儀主機(jī)

1)庫侖儀主機(jī)前面板:其示意圖如下

2)庫侖儀主機(jī)后面板:其示意圖如下。

2、計算機(jī)系統(tǒng)說明

只要裝有WinXP操作系統(tǒng)并有USB接口計算機(jī)即可。

溴價溴指數(shù)測定儀操作步驟

1、試劑的配制:

1)電解液:115毫升冰醋酸+50毫升無水甲醇+9溴化鉀+25毫升蒸餾水。

2)環(huán)乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取環(huán)乙烯0.12左右,溶于50的苯中,按下式計算它的溴指數(shù)。

溴指數(shù)=160×A1×100000/82.1×(50+ A1

式中:A——環(huán)乙烯的重量,克。

注意:由于烯烴容易縮合,此標(biāo)樣測定結(jié)果經(jīng)常偏低。

3)十六烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器,在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取十六烯0.21左右,溶于50苯,按下式計算它的溴價。

溴價=160×A2×100/224×(50+A2

式中:A2----十六烯的重量,克。

2、溴價滴定池的結(jié)構(gòu)、安裝、保管和使用:

溴價滴定池的結(jié)構(gòu)如圖所示用甘汞電極作參比電極,溴價滴定池使用前不必干燥,也不要求嚴(yán)格密封,使用時不加避光罩。

3、滴定終點的調(diào)節(jié)

用樣品或標(biāo)樣,根據(jù)峰形通過軟件調(diào)整設(shè)定終點電壓,一般終點電壓為580-600mv之間,前提是要求參比電極電位準(zhǔn)確。

分析高含量的樣品時,滴定終點應(yīng)調(diào)到電解液變黃一些;分析低含量樣品時,終點只能調(diào)到微黃色,使之有更高的靈敏度。

總之,滴定終點應(yīng)調(diào)在使電解液呈微黃色,而這個滴定終點的到達(dá)是通過軟件設(shè)定“終點電壓”達(dá)到的,判斷是否產(chǎn)生了溴,可以通過信號的正負(fù)、大小來判別,也可以從輔助電極是否產(chǎn)生氣泡和氣泡的多少觀察到。停止攪拌時,可以看到電解電極鉑片上有溴析出。

4、 操作步驟:

(1) 準(zhǔn)備工作

a、首先按上述方法安裝好滴定池并接好各電極線,開動攪拌器,使電解液產(chǎn)生很深的旋渦,即可開計算機(jī)電源,運(yùn)行操作程序。

b、用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室,同時,將兩側(cè)臂溶液換成新鮮電解液。

c、將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的旋渦狀,但又沒有氣泡進(jìn)入電解液中。

(2) 檢查:

a、測定溴指數(shù)小于100的樣品時,加入環(huán)乙烯標(biāo)樣20微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果是否正常。一個標(biāo)樣的滴定時間應(yīng)小于2分鐘。

b、測定汽油煤油樣品時,加入十六烯標(biāo)樣50微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果。一個小于5分鐘。

注意:室溫必須高于15,否則,滴定時間長,結(jié)果偏低。

c、如果用標(biāo)樣檢測時,基線不穩(wěn)定,噪音很大,或者超過所規(guī)定的時間,此時,應(yīng)適當(dāng)改變終點電壓或電解速率,或?qū)⒅甘倦姌O洗凈后,放在玻璃細(xì)工燈火焰上燒3分鐘,待冷卻后再使用。

3)樣品測定:

a、根據(jù)待測樣品的溴價或溴指數(shù),按下表選擇進(jìn)樣量,進(jìn)行樣品測定。

 

溴價

溴指數(shù)

進(jìn)樣量vl

標(biāo)樣

<1

300-500

環(huán)已烯

1-20

200-300

環(huán)已烯

20-100

100-200

環(huán)已烯

0.1-1

10-100

十六烯

1-10

1-10

十六烯

>10

苯烯釋

十六烯

 

b、用注射器取樣時,務(wù)必將進(jìn)入注射器內(nèi)的氣泡趕走。

c、進(jìn)樣時,將注射器針頭插入電解液,立即快速將樣品推入,但是不得將樣品直接注入指示電極表面。

dd、溴價大于10的樣品,必須用苯?jīng)_稀后進(jìn)樣,柴油樣品必須沖稀十倍以上才能進(jìn)樣。

e、如果發(fā)現(xiàn)池中電解液渾濁,或者分析結(jié)果不平行必須更換新的電解液。

f、一批樣品測定后,將甘汞電極取出,洗凈后插入飽和氯化鉀溶液中,并將加氯化鉀溶液的橡皮塞蓋上。取出電解池側(cè)臂內(nèi)的溶液。

(4) 注意事項:

a、開機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置,電極鉑片方向,然后再啟動儀器電源開關(guān)調(diào)整好攪拌速度,在滴定過程中,不可隨意改變攪拌速度。

b、測溴價、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器,避免用丙酮清洗。

c、溴價、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿、注射器等分開使用,不可公用。

d、硫化物將干擾溴價的測定,當(dāng)硫含量在0.05%以下時,其干擾尚不致對溴價測定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。

R O

\ /

RSH+2Br2+2H2O S +4HBr

/ \

R O

H2S+ Br2 S+2HBr

R

\

RSR+Br2+H2O S=O+2HBr

/

R

(HOCH2CH22S+Br2+H2O (HOCH2CH32SO+2HBr

e、當(dāng)基線為負(fù)時,在平衡狀態(tài),可進(jìn)一針標(biāo)樣,待基線重新平衡后,再進(jìn)樣分析。

溴價溴指數(shù)測定儀常見故障及排除方法

操作人員發(fā)現(xiàn)測試不正常時,首先應(yīng)該判定計算機(jī)系統(tǒng),KY-4溴價溴指數(shù)儀主機(jī)和滴定池哪一部分出現(xiàn)故障。

滴定池的故障通常有如下幾種:

1)噪音大,信號波動大。可能是指示電極被污染,或是參比電極有問題。

2)攪拌棒破裂,造成鐵溶入電解液,污染指示電極,應(yīng)更換新電解液和攪拌棒,并清洗指示電極。攪拌速度不勻,使信號不穩(wěn),應(yīng)更換攪拌棒。

3)基線太高,終點電壓調(diào)節(jié)不合適,或有被測物質(zhì)逐漸進(jìn)入滴定池。

4)分析標(biāo)樣時,結(jié)果太高,或太低,應(yīng)檢查電解電流是否符合,標(biāo)樣濃度是否有改變。

5)峰形拖尾很厲害,以致一個樣品分析時間超過5分鐘。這可能是終點調(diào)節(jié)不合適,此時,可調(diào)節(jié)終點調(diào)節(jié)電位器,如果是電極不靈敏所引起,就要處理電極。

(6) 儀器平衡時間太長或達(dá)不到平衡,電解液失效,更換電解液。

                          溴價測定儀:王新軍

                                                                                  0523880227899

                                                                                    

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