顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀是用于觀測(cè)物質(zhì)固態(tài)至液態(tài)相變溫度的精密儀器，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、紡織等領(lǐng)域的質(zhì)量控制與材料研究。該儀器通過顯微鏡觀察樣品熔化過程，支持載玻片法和毛細(xì)管法兩種檢測(cè)方式，尤其適用于深色樣品的熔點(diǎn)測(cè)定 ，
儀器由顯微鏡、加熱測(cè)溫臺(tái)及智能控溫系統(tǒng)組成，控溫范圍覆蓋室溫至500℃，精度達(dá)±1℃。雙目顯微鏡提供6.5x-45x放大倍率，反射式與透射式設(shè)計(jì)適配不同觀測(cè)需求 [3]。核心配置包含PID自動(dòng)控溫、LED數(shù)顯模塊及專用散熱器，部分型號(hào)支持自動(dòng)打印和計(jì)算機(jī)擴(kuò)展 [5]。
操作時(shí)需通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度區(qū)間，樣品需研磨為微米級(jí)顆粒以減少導(dǎo)熱誤差。升溫速率、加蓋方式及熱臺(tái)防護(hù)等細(xì)節(jié)均影響測(cè)量準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)需保持條件一致性 [1]。典型型號(hào)如X4/X5/X6系列采用分體式結(jié)構(gòu)，測(cè)溫范圍達(dá)320℃，支持快速降溫與自動(dòng)化操作
使用方法
顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀有兩種，反射式和透射式。 反射式光源在側(cè)面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放一盞臺(tái)燈，使用的時(shí)候打開臺(tái)燈直接照射加熱臺(tái)，顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀多是這種結(jié)構(gòu)。 透射式光源在熱臺(tái)的下面，熱臺(tái)上有個(gè)孔，光線從孔中透上來，這種結(jié)構(gòu)因?yàn)闊崤_(tái)中心有孔，熱電偶不能測(cè)量熱臺(tái)中心的溫度，因此有時(shí)溫度測(cè)的不準(zhǔn)。透射式的視野比較好看，而反射式有時(shí)視野不好看，但溫度測(cè)的準(zhǔn)，制造也比較簡(jiǎn)單。 新買的熔點(diǎn)測(cè)定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度，一般廠家會(huì)提供一點(diǎn)標(biāo)樣，如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測(cè)一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據(jù)你的測(cè)定范圍主要校正某一個(gè)范圍，因?yàn)椴豢赡苓@幾個(gè)溫度范圍都能校正到同一精度。 測(cè)定時(shí)取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點(diǎn)即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察，樣品最好為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測(cè)量不準(zhǔn)，更不能形成一片，因?yàn)闃悠啡绻逊e在一起，導(dǎo)熱會(huì)不均勻，一方面熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，另一方面會(huì)使熔程變長(zhǎng)。準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺(tái)上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調(diào)整焦距后就可以加熱了。 通常載玻片比較厚，導(dǎo)熱比較慢，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品，對(duì)于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺(tái)上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護(hù)物鏡。重要的是每次測(cè)定要采用同樣的方法，因?yàn)闃悠芳硬患由w，熱臺(tái)加不加蓋，測(cè)定的結(jié)果都是不同的，有時(shí)誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆? 加熱時(shí)，開始升溫速度可快一些，當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度以下10－20度時(shí)將升溫速度調(diào)到每分鐘1－3度，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗(yàn)調(diào)到50，升溫速度就比較快了，接近熔點(diǎn)時(shí)調(diào)到25左右就可以了（現(xiàn)在有些熔點(diǎn)測(cè)定儀可以程序升溫，可以事先設(shè)定好這些參數(shù)，比較方便），具體情況還需要使用中摸索。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內(nèi)變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn)。升華樣品一定要加蓋，否則還沒到熔點(diǎn)，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗(yàn)來分辨是達(dá)到了初熔點(diǎn)，還是晶型變化。
