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分析程序升溫脫附的試驗(yàn)步驟及優(yōu)點(diǎn)
閱讀：3478 發(fā)布時(shí)間：2019-8-27
程序升溫脫附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)將已吸附吸附質(zhì)的吸附劑或催化劑按預(yù)定的升溫程序(如等速升溫)加熱，得到吸附質(zhì)的脫附量與溫度關(guān)系圖的方法。
主要用于考察吸附質(zhì)與吸附劑或催化劑之間的結(jié)合情況，可獲得催化表面活性中心，表面反應(yīng)等方面的信息。脫附譜包括的信息有峰的數(shù)目(與結(jié)合狀態(tài)數(shù)有關(guān))，峰極大處的溫度值和各種結(jié)合狀態(tài)的分子數(shù)(正比于每個(gè)峰的面積)。對圖譜隨加熱速度和初始覆蓋度變化的分析，可得出旬一結(jié)合狀態(tài)的其他信息，如脫附活化能，脫附速率常數(shù)的指前因子禮脫附動力學(xué)級數(shù)。
程序升溫脫附實(shí)驗(yàn)主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化（這一點(diǎn)在以TCD為檢測器的時(shí)候尤為重要）、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附，同時(shí)記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。
具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子，而后繼續(xù)在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣體，使催化劑表面達(dá)到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩(wěn)定后，開始升溫，同時(shí)記錄探針分子脫附的情況。
程序升溫脫附主要優(yōu)點(diǎn)如下：
1、設(shè)備操作易行（PCA1200程序升溫化學(xué)吸附儀在市場上已占大部分份額）；
2、操作方便、測試結(jié)果準(zhǔn)確、圖譜可作數(shù)值解析，便于定性及定量分析，研究范圍大，幾乎包括所有實(shí)用催化劑；
3、從能力角度出發(fā)，原位考察吸附分子和固體表面的反應(yīng)情況，可提供有關(guān)表面結(jié)果的諸多信息；
4、對催化劑制備參數(shù)非常敏感，高度的鑒別能力。