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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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醫(yī)藥用級曲安奈德藥典質(zhì)量標準及含量測定方法
2024-3-27 閱讀(432)
醫(yī)藥用級曲安奈德藥典質(zhì)量標準及含量測定方法如下：
曲安奈德 ，為9-氟-11β,21-二羥基-16α,17［（l-甲基亞乙基）雙（氧）］-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算，含C24H31FO6應為97.0%~102.0%。
曲安奈德為白色或類白色結晶性粉末；無臭。
本品在丙酮中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中極微溶解。
比旋度取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+101°至+107°。
吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在239nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為340~370。
【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集603圖）一致。
【檢查】氟取本品，依法檢查（通則0805），含氟量應為4.0%~4.75%。
有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇35ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取曲安奈德與曲安西龍適量，加70%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（525∶475）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按曲安奈德峰計算不低于5000，曲安奈德峰與曲安西龍峰的分離度應大于15。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍（0.8%），小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.5%（通則0831）。
熾灼殘渣不得過0.2%（通則0841）。
硒取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應符合規(guī)定（0.005%）。
醫(yī)藥用級曲安奈德藥典質(zhì)量標準及含量測定方法如下：
【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。
對照品溶液取曲安奈德對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關物質(zhì)項下。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光，密封保存。
【制劑】（1）曲安奈德注射液（2）曲安奈德益康唑乳膏
