對(duì)土壤的消解相信對(duì)常年在實(shí)驗(yàn)室里“打滾”的實(shí)驗(yàn)員來(lái)說(shuō)已經(jīng)是家常便飯了，但是于對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)就并不是人人都能掌握爐火純青了，比如：加酸的時(shí)間控制、加酸量的掌握、土壤消解時(shí)間、溫度的把握等。

加酸的時(shí)間控制

國(guó)標(biāo)方法中提到“用水濕潤(rùn)后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當(dāng)蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml HF酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅。用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)⑷芤恨D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，冷卻后定容，搖勻備測(cè)。”

有的技術(shù)文獻(xiàn)提到用“王水”消解，即先用鹽酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入鹽酸，緊接著按照比例加入硝酸。筆者認(rèn)為后一方法加酸時(shí)間控制消解效果更好。

國(guó)標(biāo)方法中加入硝酸后，緊接著加入HF酸和高氯酸，筆者認(rèn)為不妥。首先，三酸相繼加入會(huì)發(fā)生反應(yīng)：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正離子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到質(zhì)子而顯示堿性，會(huì)降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸與硝酸中含有的低價(jià)態(tài)氮氧化物反應(yīng)，降低了高氯酸的消解效果。在實(shí)驗(yàn)中，我們經(jīng)常會(huì)因?yàn)橄跛狎?qū)趕不盡而加入高氯酸，生成大量的棕黃色煙霧，即NO2氣體。所以，加入高氯酸的時(shí)間應(yīng)該是在硝酸加入后消解約10~20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)殆盡。

后加入硝酸溶液進(jìn)行溫?zé)幔康氖侨芙馔寥老夂笊傻拇罅繜o(wú)機(jī)鹽結(jié)晶物。筆者認(rèn)為加熱時(shí)間應(yīng)該更長(zhǎng)些，讓溶液煮沸，使其中的硝酸揮發(fā)掉，然后定容。

點(diǎn)擊下載即可查看全文