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在選擇固相萃取柱時(shí)，須考慮柱容量
閱讀：1102 發(fā)布時(shí)間：2020-7-1
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升zui后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，固相萃取柱以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看，經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時(shí)，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時(shí)，也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。
樣品溶劑的強(qiáng)度相對該吸附劑應(yīng)該是較弱的，弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。固相萃取柱溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng)，目標(biāo)化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱。例如：樣品溶劑是正己烷時(shí)用反相固相萃取就不合適了，因?yàn)檎和閷Ψ聪喙滔噍腿∈菑?qiáng)溶劑，目標(biāo)化合物將不會(huì)吸附在吸附劑上;當(dāng)樣品溶劑是水時(shí)就可以用反相固相萃取，因?yàn)樗畬Ψ聪喙滔噍腿∈侨跞軇?，不?huì)影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附。反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力。