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操作固相萃取裝置的步驟分享
閱讀：574 發(fā)布時間：2019-8-12
簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩板，用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg，視需要而定)，然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便
固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
?、俜聪喙滔噍腿∷玫娜鯓O性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
?、垭x子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時，選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上，兩者得到分離。圖10-2-20 給出了兩種方法的示意圖。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上，后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。