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連續(xù)震蕩擋板結(jié)晶儀介紹

閱讀:1014        發(fā)布時(shí)間:2018-12-11

結(jié)晶是使過(guò)飽和溶液析出晶體的過(guò)程,影響結(jié)晶的因素主要分為理論因素和環(huán)境因素,而且兩者是互相影響的,比如理論上的介穩(wěn)區(qū)寬度直接決定工藝的降溫過(guò)程,但實(shí)際的降溫過(guò)程直接影響溶解度的變化,進(jìn)而影響晶核的形成,理論和環(huán)境相互作用決定了晶體產(chǎn)品的尺寸形貌等,而這些又決定了產(chǎn)品的性能,如材料的功能性,藥品的生物利用度,催化劑的表面活性,食品的紋理。

 

1 降溫結(jié)晶路線圖

1是經(jīng)典的降溫結(jié)晶路徑,首先不飽和溶液經(jīng)過(guò)降溫變成飽和溶液,繼續(xù)降溫進(jìn)入介穩(wěn)區(qū),繼續(xù)降溫進(jìn)入超飽和區(qū),就會(huì)引起爆發(fā)成核,這個(gè)是一瞬間的過(guò)程,極難控制。因此結(jié)晶的關(guān)鍵就在于介穩(wěn)區(qū)的控制。但是物質(zhì)的超溶解度在熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)上都不是固定不變的,它與多種因素相關(guān),而且生產(chǎn)放大依賴于規(guī)模參數(shù),因此大介穩(wěn)區(qū)寬度是不固定的,需要非常精細(xì)的條件優(yōu)化探索。

目前工業(yè)上結(jié)晶多使用的傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)釜,他主要存在兩個(gè)問(wèn)題,分別是混合濃度梯度和溫度梯度。濃度梯度直接影響超溶解度梯度,而溫度梯度就直接影響介穩(wěn)區(qū)寬度和結(jié)晶路徑,兩者都會(huì)導(dǎo)致晶型多樣性,甚至造成尺寸形貌不一致。

 
  

 

2液體不同流動(dòng)狀態(tài)速率分布曲線圖

 

一般流體的流動(dòng)狀態(tài)分為層流(Laminar flow),湍流( Turbulent flow)和活塞流(Plug flow),圖中明顯看出在活塞流狀態(tài)時(shí),管道內(nèi)的流體速率*一致,因此活塞流是理想的傳質(zhì)方式,然而實(shí)際上傳統(tǒng)的反應(yīng)結(jié)晶釜的流動(dòng)狀態(tài)都是層流狀態(tài),傳質(zhì)非常不均勻。理論證明多個(gè)連續(xù)反應(yīng)釜(大于20個(gè))串聯(lián)時(shí)可以達(dá)到活塞流狀態(tài)的,倪特科連續(xù)結(jié)晶儀(圖3左和中)配有活塞推拉裝置,管道內(nèi)部有多個(gè)擋板,而且兩個(gè)擋板之間可以形成一個(gè)小的反應(yīng)釜,倪特科 DN15小型號(hào)的總管長(zhǎng)是7m,每?jī)蓚€(gè)擋板之間的距離約為2 cm,那么一套DN15小型號(hào)的設(shè)備相當(dāng)于是350個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián),再加上活塞的推拉的主動(dòng)混合,使流體以漩渦流形式進(jìn)行充分混合,實(shí)際混合效果如圖3右。

 

    
  
   
 

  

倪特科連續(xù)結(jié)晶儀可以控溫解決溫度梯度問(wèn)題,因?yàn)榻Y(jié)晶儀的整個(gè)管路都是夾套設(shè)置,可以通過(guò)玻璃管夾套的隔離或串聯(lián)靈活設(shè)置溫區(qū),實(shí)現(xiàn)多種類(lèi)型的降溫曲線,另外,設(shè)備上設(shè)置了多處PAT插口,可以兼容實(shí)驗(yàn)室工藝開(kāi)發(fā)的一切PAT工具。

倪特科連續(xù)震蕩擋板結(jié)晶儀的兩大優(yōu)點(diǎn)是縮小反應(yīng)器體積,直接放大生產(chǎn)和縮短工藝時(shí)間, 12 分別從以上兩方面將Nitech連續(xù)震蕩擋板結(jié)晶儀和傳統(tǒng)釜式攪拌結(jié)晶儀進(jìn)行了對(duì)比。在保持相同的產(chǎn)品純度和日產(chǎn)量的基礎(chǔ)上,倪特科結(jié)晶儀的反應(yīng)器體積縮小了約50倍,廠房占用空間縮小了約40倍,而且多種工藝時(shí)間都大幅度縮小。

 

 

攪拌結(jié)晶儀

倪特科結(jié)晶儀

反應(yīng)器體積(L

16000

270

廠房空間(m3

1200

33

產(chǎn)率(%

83

89

產(chǎn)品純度(%

99.5

99.5

日產(chǎn)量(kg

180

180

 

工藝

攪拌結(jié)晶儀

倪特科結(jié)晶儀

精細(xì)化工

6 h

30 min

聚合物

8 h

45 min

特殊化學(xué)品

12 h

40 min

API一步反應(yīng)

10 h

20 min

糖基產(chǎn)物

30 min

15 min

固化反應(yīng)

1 h

10 s

 

 

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