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摘要：本文建立了使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICPMS-2030 聯(lián)用分離測(cè)定生活飲用水 中三價(jià)鉻 (Cr Ⅲ ) 和六價(jià)鉻 (Cr Ⅵ ) 的方法。該方法測(cè)定三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的檢出限分別為 0 可滿足生活飲用水中不同形態(tài)鉻含量的同時(shí)分析需求。

鉻是人體必需的一種微量元素，但其對(duì)人體的效用與其存在的價(jià)態(tài)有關(guān)。三價(jià)的鉻是對(duì)人體有益的元素，而六 價(jià)鉻是有毒的，并且六價(jià)鉻易被人體吸收且在體內(nèi)蓄積從而引起口角糜爛、嘔吐、腹瀉、腹痛等，嚴(yán)重可致 癌或者致突變，國(guó)際癌癥研究中心明確六價(jià)鉻化合物為人類致癌物。生活飲用水中的鉻元素含量及其存在形態(tài)對(duì)人 體健康起著至關(guān)重要的作用，我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的毒理指標(biāo)和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定水中的六價(jià)鉻含量 不得超過 0 潛在危害，同時(shí)分離和測(cè)定三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的含量，可有效地為生活飲用水的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和控制提供依據(jù)。 .05 mg/L。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻在一定的條件下可用互相轉(zhuǎn)化，單純測(cè)定水質(zhì)中總鉻的含量不能準(zhǔn)確評(píng)估其 本文使用絡(luò)合劑 EDTA 將不同形態(tài)的鉻絡(luò)合之后，使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICPMS-2030 聯(lián)用建立起分離準(zhǔn)確定量分析三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法。

實(shí)驗(yàn)儀器：

1.1 儀器 島津 LC-20Ai 高效液相色譜儀，島津 ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 

1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及試劑 實(shí)驗(yàn)所用器皿分別為塑料或玻璃材質(zhì)，使用硝酸溶液（1+1）浸泡 24 小時(shí)后，用去離子水沖洗，干燥備用； 實(shí)驗(yàn)所用乙二胺四乙酸鉀、四丁基氫氧化銨為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，甲醇?HPLC 級(jí)別，實(shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。 

1.3 樣品前處理 生活飲用水樣采集后立即用 0.45 µm 濾膜過濾，棄去初始的濾液 50 mL，用少量濾液清洗采樣瓶并收集所需 體積的濾液于采樣瓶中。準(zhǔn)確量取 5 mL 混合均勻的水樣于帶蓋消解管中，加入 5 mL 流動(dòng)相溶液，擰緊消解管蓋 搖勻后置于烘箱中 50℃靜置一小時(shí)。取出冷卻至室溫后待測(cè)

結(jié)果與討論：

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制  以三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的單價(jià)態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為對(duì)照品，配制介質(zhì)為 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 ,  pH 7 級(jí)稀釋的過程中，每一級(jí)中間液配制完成后將溶液置于烘箱中 50℃靜置一小時(shí)。取出冷卻至室溫后往低濃度稀釋。

2.3 形態(tài)鉻色譜圖 選用 PEEK column InertSustain C18 色譜柱，在 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 , pH 7.1, 5% 甲醇體系下，采用等度洗脫的方式進(jìn)行三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的分離，8 min 以內(nèi)，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻即可達(dá)到分離， 其保留時(shí)間分別為三價(jià)鉻 4.57 min 和六價(jià)鉻 6.61 min。圖 3 為所選色譜體系下，以 ICPMS-2030 作為檢測(cè)器、進(jìn) 樣量 50 µL 時(shí)部分樣品的 2 種鉻形態(tài)色譜分離圖。

結(jié)論：

本文將高靈敏度的 ICPMS-2030 與島津高效液相色譜 LC-20Ai 聯(lián)用，利用 EDTA 與目標(biāo)離子絡(luò)合后反相色譜分 離的機(jī)理，建立了快速測(cè)定生活飲用水中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的分析方法。將所建立方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中的鉻形態(tài) 分析，分析結(jié)果線性相關(guān)系數(shù)良好，r>0.9999，加標(biāo)回收率良好，方法準(zhǔn)確、可靠。該方法不僅可以同時(shí)分析不同 形態(tài)的鉻，并且具有靈敏度高，檢出限低，易于操作的特點(diǎn)，為生活飲用水樣品中的鉻形態(tài)分析測(cè)定提供了有用的 參考。