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樣品制備（蜂蜜）：基于GB/T 18932.25—2005方法[1]：稱取5 g試樣(到0.01 g)置于150 mL三角瓶中，加入25 mL去離子水，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣*溶解。樣液移至下接Oasis HLB柱的貯液器中，以小于3mL/min流速通過Oasis固相萃取柱后，用5mL水洗柱，棄去全部流出液。在65 kPa的負(fù)壓下，減壓抽干20min，后用3mL甲醇洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，于40℃水浴中用氮氣吹干，用乙睛定容至1mL，搖勻后，供測定。

 

樣品制備（牛奶）：2mL牛奶中加入4mL乙腈進(jìn)行蛋白質(zhì)沉淀，3500r/min 離心10min，取上清液分析。

色譜分離條件：Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進(jìn)樣器、柱溫箱。

色譜柱：SunFire C18，3.5µm，150mm×2.1mm。流動相：A相—水+ 0.4%乙酸；B相—乙腈。

 

梯度設(shè)置：

 

參考文獻(xiàn)：

1 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T18932.25—2005.