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根據(jù)工業(yè)反饋和經(jīng)驗，人們鑒定出了一些可能的化學(xué)物質(zhì)以便地篩查船用和鍋爐燃料油。鍋爐燃料油是船用燃料油的主要成分。多種測試方法和技術(shù)可用于篩查船用燃料油，由于測試結(jié)果缺乏重復(fù)性，因此很難鑒定出污染物的特定來源。為了應(yīng)對工業(yè)界對該標(biāo)準(zhǔn)方法的需求，美國標(biāo)準(zhǔn)和材料協(xié)會 (ASTM) 發(fā)布了工作項目 #36704，用于標(biāo)準(zhǔn)測試方法的開發(fā)。本文中，我們概述了在德克薩斯州帕薩迪納的必維檢驗集團檢查實驗室中利用安捷倫氣相色譜 (GC) 和質(zhì)譜 (MS) 進行分析方法開發(fā)的過程。

 

參與實驗室對前處理方法、數(shù)據(jù)和氣質(zhì)聯(lián)用分析進行了標(biāo)準(zhǔn)化

分析方法開發(fā)需要一系列有關(guān)化合物、簡易樣品前處理、可靠定量數(shù)據(jù)和準(zhǔn)確定性鑒定的標(biāo)準(zhǔn)和具體的列表。為了保持標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性，確保包含這些實驗室進行測試時所用的化合物十分重要。所有實驗室使用的分析儀器均為配備了質(zhì)譜的氣相色譜。

首先對篩查船用燃料油中污染物的所有已知實驗室進行了調(diào)查。隨后，將所有被調(diào)查實驗室測得的化合物總結(jié)成一張通用表 (ASTM D7845-16)，如表 1 所示。使用化合物表開發(fā)所提議的標(biāo)準(zhǔn)篩查方法，用于測定船用燃料油中的化學(xué)物質(zhì)。由于該測試方法基于質(zhì)譜方法建立，因此還可用于檢測其他化合物。

表 1. 調(diào)查結(jié)果所得的 ASTM D7845-16 污染物化合物概覽 

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用解決方案和色譜柱提供超高分辨率和良好的檢測限

使用調(diào)查得到的高純度試劑化學(xué)品，通過制備單個化合物的混標(biāo)進行方法開發(fā)分析。然后使用鍋爐燃料油制備混標(biāo)確定Agilent 7890B 氣相色譜條件，包括：進樣口、用于預(yù)分離的安捷倫 J&W DB-1 氣相色譜柱 (1 M x 0.15 µm x 1.2 µm DB-1) 、基于安捷倫吹掃接頭的預(yù)分離技術(shù)（配置為通過進樣口排空實現(xiàn)反吹）以及色譜柱的分離度需求。分析柱采用安捷倫 J&W HP-1 氣相色譜柱 (100 M x 0.25 µm x 0.5 µm HP1)，因為其可提供超高分離度，并且允許用戶在相同的分析儀上開發(fā)其他方法。

開發(fā)階段中使用的質(zhì)譜儀可提供良好的檢測限，但是新型 Agilent 5977B 系列 GC/MSD 系統(tǒng)可實現(xiàn)更低的檢測限，且運行效率有一定的改善。反復(fù)優(yōu)化氣相色譜的柱溫箱條件，以獲得化合物分離度并消除燃油質(zhì)譜干擾。通過收集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，為每個化合物選擇特定的分子離子和足夠的檢測限響應(yīng)進行質(zhì)譜操作條件設(shè)定。

本文進行了耐用性和臨時重復(fù)性研究，并且發(fā)現(xiàn)其可入選標(biāo)準(zhǔn)測試方法。安捷倫分析方法已在測試方法 ASTM D7845-16（圖 2）中完成了標(biāo)準(zhǔn)化，現(xiàn)在可用于篩查船用燃料油中的化學(xué)污染，并獲得可靠的數(shù)據(jù)。ASTM 標(biāo)準(zhǔn)方法流程包括定期審查和修正，以反映現(xiàn)有技術(shù)和產(chǎn)品規(guī)格的變化?，F(xiàn)在，安捷倫將測試方法 ASTM D7845-16 擴展至可包括 ISO TC 28 SC4 WG 6 中船用燃料規(guī)格的化合物。

圖 2. 使用配置 A 所得的 TIC 色譜圖