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全自動凱氏定氮儀技術(shù)與使用技巧

閱讀:2552        發(fā)布時間:2019-6-5

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全自動凱氏定氮儀由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置四個基本部分組成。具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點。它是目前使用廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。作為測定蛋白質(zhì)儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。今天,我們主要介紹全自動凱氏定氮儀的使用技巧。

    一、開機之前,保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。
    二、開機之前,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。
    三、儀器自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段。首*入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因為氣泡進入后,會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。
    排除氣泡的方法是;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開始測定。
    四、空白的測定
    在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。
    五、樣品測定
    1、稱樣
    牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結(jié)果偏低。
    2、消化
    在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不*,測定結(jié)果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中和后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴(yán)重影響測定結(jié)果。所以,要嚴(yán)格控制硫酸的用量,表1列出乳中各個組分對酸的消耗量。

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