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二氫楊梅素的合成方法介紹

2021-1-14 閱讀(340)

合成方法:

首先、將固體氫氧化鈉加入攪拌槽,攪拌下加水配制成160g/L左右的溶液,然后再于攪拌下按六氯苯與氫氧化鈉的摩爾比為1∶(2.5~2.6)的比例,將六氯苯加入堿液中,攪拌均勻后用泵送入高壓水解釜中。

其次、攪拌升溫至釜內(nèi)壓力達(dá)2.0MPa時(shí),停止加熱,由于反應(yīng)放熱,反應(yīng)釜內(nèi)溫度會(huì)自動(dòng)升至230℃,釜內(nèi)壓力達(dá)2.55MPa。保持230℃反應(yīng)20min,水解即完成。然后泄壓出料,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾即得鱗片狀固體Sodium pentachlorophenol; 

再次、將Sodium pentachlorophenol加入反應(yīng)釜,攪拌下加入31%的鹽酸進(jìn)行酸化,酸化溫度保持在80~90℃。酸化結(jié)束后,產(chǎn)物經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥即得產(chǎn)品。



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