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上海吉至生化科技有限公司
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2019-9-4 閱讀(3375)
聚丙烯酸可由聚丙烯腈或聚丙烯酸酯在100度左右的溫度下進(jìn)行酸性水解，并用硫酸鈉水溶液組成的氧化/還原系統(tǒng)作為引發(fā)劑的聚合方法來(lái)制取聚丙烯酸。
聚丙烯酸由丙烯酸單體直接在水介質(zhì)中自由基反應(yīng)聚合而成。異丙醇作為分子量調(diào)節(jié)劑，不僅可以使分子量分布小范圍較窄，還有降低粘度、移走反應(yīng)熱的作用。
生產(chǎn)過(guò)程一般為間歇式。聚合溫度控制在60~100度，反應(yīng)物酯比中，丙烯酸的濃度一般為10%~30%。引發(fā)劑過(guò)硫酸銨（NH4）2S2O8的用量一般為丙烯酸質(zhì)量的8%~15%?？杉臃肿恿空{(diào)節(jié)劑，以控制產(chǎn)品聚丙烯酸的分子量；也可不加分子量調(diào)節(jié)劑。
加分子量調(diào)節(jié)劑時(shí)，配方中丙烯酸的用量可取上限；反之則應(yīng)取下限。不加分子量調(diào)節(jié)劑時(shí)，配方中引發(fā)劑的用量應(yīng)取上限，反之則應(yīng)對(duì)下限。加入丙烯酸引發(fā)劑同時(shí)、按比例分別地滴加到水中或鏈轉(zhuǎn)移劑與水的混合注中進(jìn)行聚合反應(yīng)。
分子量調(diào)節(jié)劑的用量與引發(fā)劑的用量高時(shí)，都有利于降低產(chǎn)品聚丙烯酸的分子量。為了制備高分子量聚丙烯酸時(shí)，要有惰性氣體趕盡反應(yīng)系統(tǒng)中的氧氣。
固含量測(cè)定在一定溫度下，將試樣置于電熱干燥箱內(nèi)烘干恒重。
游離單體含量測(cè)定在酸性條件下，試樣中游離單體的雙鍵與溴起加成反應(yīng)。過(guò)量的溴與碘化鉀作用析出碘。以淀粉做指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在中性或酸性條件下滴定析出的碘。
極限粘度的測(cè)定將聚丙烯酸轉(zhuǎn)化為聚丙烯酸鈉。在101g/l硫氰酸鈉溶液中制成稀溶液，用烏式粘度計(jì)測(cè)定其極限粘度。
水中聚丙烯酸的濃度PH=8時(shí)，陽(yáng)離子聚合電解質(zhì)潔爾滅（氯化十二烷基二甲基芐基銨）與水中陰離子聚合電解質(zhì)聚丙烯酸反應(yīng)離子締合物沉淀，再以比濁法測(cè)濁度，從而求得水中聚丙烯酸的嘗試。
1.用亞甲基藍(lán)絡(luò)合-比色法來(lái)測(cè)定。其原理為PH=6時(shí)，加入亞甲基藍(lán)，使之與水中聚丙烯酸形成絡(luò)合物，然后，該絡(luò)合物吸附于硼玻璃上而成水分離，再用鹽酸解吸，于分光光度計(jì)的740nm或688nm波長(zhǎng)處測(cè)吸收率，即可求得水中聚丙烯酸的濃度。
2.可用變色染料頻哪氰醇鹽酸鹽法來(lái)測(cè)定水中聚丙烯酸的濃度。于PH=6.8,將此變色染料加入水處理中，在分光光度計(jì)的600nm波長(zhǎng)處測(cè)吸收率，既可求得水中聚丙烯酸的濃度。
