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2,7-二溴-9,9-二己基芴單體的合成方法

  向50 ml.圓底燒瓶中依次加入1.99 g (5.6 mmo1) 9,9-二己基芴和12.7 mg 三氯化鐵，注入 8 mL氯仿使其溶解，用錫紙將燒瓶包好使反應(yīng)避光，以避免在烷基鏈上引入溴基團(tuán)，快速加入0.5 ml 的液體Br2。體系在0℃反應(yīng)半小時(shí)后逐漸升至室溫，再反應(yīng)7個(gè)小時(shí)后停止。敞開(kāi)體系后，會(huì)有未反應(yīng)的Br2和生成的HBr形成的白煙逸出，在通風(fēng)櫥內(nèi)放置10分鐘后，打開(kāi)錫紙得到棕紅色液體。加入 NaOH除去未反應(yīng)的溴，再加入HCl中和多余的NaOH，加入少許蒸餾水。分開(kāi)水層和有機(jī)層，用氯仿萃取水層三次，合并有機(jī)層，無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜。過(guò)濾干燥劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得淡黃色固體。柱層析法分離，用環(huán)己烷為溶劑和洗脫劑，得到白色小顆粒狀固體。

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