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液相色譜進(jìn)樣閥使用時(shí)注意幾點(diǎn)

閱讀:4143      發(fā)布時(shí)間:2018-6-11
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目前,市面上常見分析型液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥,其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便,但是,如果使用不當(dāng),也會(huì)帶來問題。以下是山東瑞德化工儀器為大家提供幾點(diǎn)使用注意事項(xiàng),以提高液相色譜儀檢測(cè)分析精度。

首先注意進(jìn)樣量的控制

用色譜進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時(shí),閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進(jìn)樣時(shí),注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用進(jìn)樣針來控制進(jìn)樣量,則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。

其次是進(jìn)樣閥的清潔問題

如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留,必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí),以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí),再以流動(dòng)相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.zui后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。

按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

還有就是進(jìn)樣閥溢流管的堵塞

有時(shí),進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí),注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時(shí),可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發(fā)生

山東瑞德化工儀器,為色譜儀用戶提供技術(shù)疑難問題,國(guó)內(nèi)外液相色譜儀相關(guān)色譜配件。

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