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賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀出現(xiàn)靈敏度下降應(yīng)該如何處理?

閱讀:2075      發(fā)布時間:2019-3-1
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  賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ),將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
 
  賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀的應(yīng)用領(lǐng)域:
  1、生物醫(yī)藥:合成藥物檢測(CRO有機(jī)合成、生物多肽合成),原料藥檢測(合成原料藥、中藥藥材)等。
  2、食品安全:食品添加劑,食品殘留物、污染物,非法添加物等。
  3、工業(yè)分析:生產(chǎn)質(zhì)控(合成中間體及成品質(zhì)量控制)。
  4、環(huán)境監(jiān)測:環(huán)境污染物監(jiān)測分析。

  賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀出現(xiàn)靈敏度下降的處理方式:
  可能的原因:
  方法建立不準(zhǔn)確,流動相和樣品存在差異,流動相變質(zhì)等。
  故障排除及解決方案:
  1、性能檢測:流動注射標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高,質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度。
  2、確定故障側(cè):液質(zhì)系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結(jié)果正常,則問題一般在MS側(cè);如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值,則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
  3、質(zhì)譜離子源:質(zhì)譜離子源是易污染的區(qū)域,大量的或過濃的樣品分析,會導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

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