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微庫(kù)侖定硫儀化試故障

閱讀:1015      發(fā)布時(shí)間:2024-1-19
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一般來(lái)說(shuō),當(dāng)確定儀器的溫度控制系統(tǒng),主機(jī),攪拌器,氣路等均正常但儀器仍不能正常工作時(shí)可以認(rèn)定故障出現(xiàn)在化試部分。

  (1)攪拌子不轉(zhuǎn)━━基線下漂嚴(yán)重,出峰慢,轉(zhuǎn)化率低;

 ?。?)攪拌子不穩(wěn)━━基線噪聲大;

 ?。?)參考-測(cè)量電極接反━━基線下掉,無(wú)法反電解平衡;

 ?。?)陰-陽(yáng)電極接反━━陰極臂發(fā)黃

 ?。?)電解池入口或石英管積炭━━轉(zhuǎn)化率偏低

 ?。?)氣路接反━━入口打火,進(jìn)樣針燒壞

 ?。?)電解液太少━━基線有噪聲

 ?。?)光線影響━━基線不穩(wěn)

  還有一些故障需要積累了豐富的操作經(jīng)驗(yàn)后經(jīng)過(guò)認(rèn)真仔細(xì)的排查才能發(fā)現(xiàn):

  氯電解池:

   (1)電解液污染━━偏壓太低

   (2)加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰

  (3)加熱帶過(guò)熱━━基線上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度

 ?。?)鍍層不均勻━━基線噪聲大,結(jié)果不重復(fù)

  硫電解池:

 ?。?)電解液污染━━偏壓太低,基線噪聲大

  (2)參考臂干━━偏壓太高,降不下來(lái)

  基線有噪聲:

 ?。?)偏壓太高

 ?。?)增益太高

 ?。?)電解池側(cè)臂有氣泡

  (4)攪拌速度太快,攪拌子碰壁

 ?。?)池帽氧化

 ?。?)電解液受污染

  基線下漂:

 ?。?)電解液水質(zhì)不好

 ?。?)氣體不干凈

  拖尾:

 ?。?)偏壓太低

 ?。?)加熱帶不熱

 ?。?)進(jìn)樣速度太慢

  (4)出口段溫度偏低

 ?。?)反應(yīng)氣/載氣比例不當(dāng)

 ?。?)樣品吸附在石英管上

  超調(diào):

 ?。?)偏壓太高

 ?。?)增益太高

 ?。?)攪拌速度太快

 ?。?)載氣流量太大

 ?。?)進(jìn)樣量太大

  雙峰:

  (1)出口段溫度太低

 ?。?)加熱帶接觸不好或電壓偏低

 ?。?)環(huán)境溫度過(guò)低

 ?。?)進(jìn)樣速度不均勻

 ?。?)樣品有干擾

  微庫(kù)侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏低:

 ?。?)偏壓太低或太高

  (2)增益不夠

 ?。?)氧氣流量太高或載氣流量太低

 ?。?)裂解系統(tǒng)或注射器漏氣

 ?。?)爐區(qū)燃燒端溫度偏低

  (6)石英管失去光澤吸附嚴(yán)重

 ?。?)裂解管或電解池積炭

  微庫(kù)侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏高:

  (1)增益太高,偏壓太高或太低

  (2)硅膠墊污染

  微庫(kù)侖定硫儀結(jié)果不重復(fù):

 ?。?)樣品不均勻

 ?。?)進(jìn)樣針或系統(tǒng)漏氣

 ?。?)爐溫波動(dòng)

 ?。?)參考電極失效

 ?。?)硅膠墊漏氣

 ?。?)電解液太少

  (7)進(jìn)樣量不準(zhǔn)確


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