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微庫(kù)侖分析儀操作步驟

閱讀:1507      發(fā)布時(shí)間:2023-5-18
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一、開機(jī):

  依次打開微庫(kù)侖分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。

  二、準(zhǔn)備:

  換好滴定池里的電解液,調(diào)節(jié)攪拌池的高度,使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口;調(diào)節(jié)滴定池的位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn);將庫(kù)侖放大器的電極接線分別接好,參比接“KI"柱頭,測(cè)量接該側(cè)上面柱頭,陰極接另一側(cè)下面柱頭,陽(yáng)極接該側(cè)上面柱頭。

  三、聯(lián)機(jī):

  打開微庫(kù)侖分析儀應(yīng)用軟件,單擊“聯(lián)機(jī)控制",點(diǎn)“聯(lián)機(jī)通訊"。

  四、溫度設(shè)置:

  單擊“參數(shù)設(shè)置",選擇“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)",彈出“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)"對(duì)話框,分別輸入穩(wěn)定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃,選擇“升溫",單擊“確定"。

  五、測(cè)試偏壓:

  待爐溫達(dá)到設(shè)定的溫度,打開氮?dú)?、氧氣氣源,用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍,將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管,單擊“開始測(cè)量",儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量,待穩(wěn)定后單擊“確定"按鈕。(偏壓測(cè)量值低于140mv的,應(yīng)重新沖洗電解池后進(jìn)行測(cè)定。)

  六、條件設(shè)置:

  1.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置",選擇“其他參數(shù)設(shè)置",選擇進(jìn)樣分析的元素狀態(tài),是氣、液或固態(tài);選擇分析的元素(是硫、氯或氮);選擇分析的是標(biāo)樣或樣品;選擇分析元素含量的高低(一般高于1000 ug/ml的選擇“高"),最后按“確定"。

  2.在主體窗口單擊“標(biāo)樣濃度"和“進(jìn)樣體積",分別輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值(如10.0)和進(jìn)樣的體

  積(如8.4)。

  3.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置",選擇“放大倍數(shù)",選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)(做10的標(biāo)樣,放大倍數(shù)一般選擇200左右,不超過500;做1.0的時(shí)候選擇300左右)。

  4.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置",選擇“積分電阻",選擇相應(yīng)的積分電阻(做10的標(biāo)樣,積分電阻一般選擇1K左右,不超過2K;做1.0的時(shí)候選擇10K左右)。

  5.點(diǎn)“分析控制",選擇“工作檔"走基線,待基線走直了就可以進(jìn)樣分析。

  七、標(biāo)樣分析:

  取設(shè)定體積的量的標(biāo)液進(jìn)樣分析(每次進(jìn)樣前都要按一下回車鍵或點(diǎn)擊“啟動(dòng)"按鈕),若峰型正常,連續(xù)進(jìn)樣3針以上,點(diǎn)“聯(lián)機(jī)控制",選擇“中斷聯(lián)機(jī)",再點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理",選擇“求平均轉(zhuǎn)化率", 點(diǎn)擊“采樣數(shù)據(jù)",保存數(shù)據(jù),點(diǎn)擊打印就可打出標(biāo)樣譜圖。

A1331微庫(kù)侖氯分析儀.jpg


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