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介紹粗脂肪測定儀的使用方法
閱讀：1695 發(fā)布時間：2021-1-27
粗脂肪測定儀是用于測定各種脂肪制品、食品、飼料等的粗脂肪含量的理想設(shè)備，引進脂肪測定新技術(shù)，結(jié)合我國國情研制而成，設(shè)計合理、性能穩(wěn)定。操作時可以根據(jù)試劑沸點和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度，試樣在抽提過程反復(fù)浸泡及抽提、從而達到快速測定目的。
一、索氏抽提法（仲裁法）
1、原理：
樣品經(jīng)水解或不水解后，用石油醚提取可溶物，再蒸餾干燥除去溶劑，獲得脂類物質(zhì)的總量。
2、方法
預(yù)先浸提后再提取法：適用于粗脂肪含量大于20%的原料以及堅硬不易粉碎的原料中粗脂肪的測定。
直接提取法：適用于粗脂肪含量小于20%的A類原料中粗脂肪的測定。
酸水解后再提取法：適用于粗脂肪含量小于20%的B類原料中粗脂肪的測定。
二、直接提取法操作步驟
1、試樣稱量：稱取試樣5g，將樣品裝入提取套管中并蓋上一塊脫脂棉。在103℃條件下恒重燒瓶（帶有5至8粒玻璃珠）并稱量其質(zhì)量。
2、試樣提?。哼B接好抽提裝置，把提取套管放入索氏提取器中，倒入適量石油醚，打開冷凝水、調(diào)節(jié)水流大小、調(diào)整水浴鍋溫度參數(shù)，保持回流的速度每秒至少5滴，加熱回流提取6小時?；亓魍戤吅螅∠聼?。將燒瓶裝在旋蒸裝置上，調(diào)整水溫、旋轉(zhuǎn)速度、真空度等參數(shù)，旋蒸除去石油醚
3、試樣干燥：將燒瓶放在103℃±2℃電熱干燥箱內(nèi)干燥10分鐘，取出燒瓶放在干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
三、酸水解后再提取法操作步驟：
1、稱量：稱取試樣5g，將樣品倒入300mL具塞三角瓶中。
2、水解：向三角瓶中加入100mL鹽酸溶液（3mol/L），再加入3～5粒玻璃珠，連接到回流冷凝器上，打開冷凝水，調(diào)節(jié)電爐溫度，使三角瓶內(nèi)的液體沸騰，并保持溶液微沸狀態(tài)1小時
3、抽濾洗滌：在布氏漏斗中放入無脂的雙層定量濾紙，均勻地鋪一層硅藻土，用水將瓶內(nèi)殘渣洗出一并倒入漏斗中，再用水反復(fù)洗5至6次，直至洗液為中性為止。
4、干燥：將濾紙和殘渣一起取出放入提取套管內(nèi)，將套管放入電熱真空干燥箱中，調(diào)整溫度80℃，真空度13.3千帕以下，干燥1小時
5、提取
四、關(guān)鍵控制點
石油醚易燃、易揮發(fā)，且具有一定毒性，使用時需在通風櫥中操作，保持室內(nèi)良好通風，嚴禁明火加熱，隔離火源。
脂肪抽提*的檢驗方法：抽提完畢后，從索氏抽提管中吸取約3mL石油醚于表面皿中，放在通風柜內(nèi)揮發(fā)至無溶劑殘留，觀察是否有油漬現(xiàn)象。
在抽提的過程中，要每半小時檢查一下石油醚回流情況，確保回流正常。定期觀察一下冷凝回流的水是否正常。
脂肪含量相差較大時需要分批抽提。
將濾紙包放置在帶蓋玻璃稱量瓶中稱量，否則吸潮將引起結(jié)果異常。