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影響凱氏定氮儀回收率的因素有哪些
閱讀：672 發(fā)布時(shí)間：2020-12-25
檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏法，那么首先是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過(guò)程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：
1.消解過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（長(zhǎng)不超過(guò)1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過(guò)少，造成樣品液中的酸性無(wú)法進(jìn)行*中和。（實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過(guò)量添加）
6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過(guò)頭。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)37度時(shí)，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致回收率偏低。