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影響凱氏定氮儀回收率的原因有哪些？
閱讀：711 發(fā)布時(shí)間：2020-2-25
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的用于測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種儀器，即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品。凱氏定氮法是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸硝化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨。
隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。
將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，然后堿化蒸餾是氨游離，隨水蒸氣餾出并為硼酸吸收，再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算出樣品中的含氮量。
由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮含量乘以換算系數(shù)計(jì)算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。
影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
1、消解過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。(建議時(shí)間不要超過1個(gè)月，超過需要重新配置)
3、定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4、收集液太少，未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。