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關(guān)于毛細(xì)管色譜柱柱溫如何選擇的三種類型
關(guān)于毛細(xì)管色譜柱柱溫如何選擇的三種類型
毛細(xì)管色譜柱的樣品負(fù)荷量比填充柱底1-3個(gè)數(shù)量級。要求分流進(jìn)樣（分流進(jìn)樣一般不適用于沸程超過十個(gè)碳數(shù)的混合物）。無分流進(jìn)樣法，雖在一定程度上克服了分流進(jìn)樣的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可選用上百種固定液，以改善柱的選擇，使之滿足分析上的要求。這些可能就是毛細(xì)管柱至今還不能普遍替代填充柱的主要原因。
毛細(xì)管色譜柱的柱溫選擇分析：
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
1.初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中低沸點(diǎn)組分的溫度。
2.升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到的分離效果和峰形。
3.終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時(shí)間。