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拉曼光譜系統(tǒng)測定實驗技術

閱讀:1158        發(fā)布時間:2018-3-22
   拉曼光譜系統(tǒng)測定實驗技術
  1.1樣品的準備
  檢測拉曼光譜時一般不需要制備樣品,特別是帶有顯微鏡的激光拉曼光譜儀。在檢測時,樣品是固體,只需要將樣品直接放在測樣品臺上進行測試。如果是液體樣品并且是易揮發(fā)的,可先將其倒入一個無色透明的玻璃瓶,蓋好瓶蓋,然后放在測樣品臺上進行檢測。如果液體樣品是不易揮發(fā)的,可將其倒入一個小的培養(yǎng)皿中,再放在測樣品臺上進行檢測。
  1.2分子骨架、基團的定性分析技術
  拉曼光譜研究對稱分子的非極性基團或分子骨架振動產(chǎn)生譜帶的情況。主要用來鑒別化學物質(zhì)的種類、特殊的結構特征或特征基團,它與紅外吸收光譜互為補充。拉曼位移的大小、強度及拉曼峰形狀是鑒定化學鍵、官能團的重要依據(jù)。利用偏振特性,拉曼光譜還可以作為分子異構體判斷的依據(jù)。
  對于像S-S、C=C、N=N、C=S、C-C、C?C等這類基團,如果分子中這類基團的環(huán)境接近對稱,他的振動在紅外吸收光譜中極為微弱,但可用拉曼光譜檢測。另外,拉曼光譜是檢測環(huán)狀化合物的有力工具。利用拉曼光譜的標準譜圖或利用拉曼光譜標準譜庫的檢索功能,對未知物拉曼光譜圖進行比對,也是拉曼光譜定性分析的一個重要手段。
  1.3表面分子結構分析技術
  當一些分子被吸附在某些粗糙金屬表面時,它們的拉曼光譜強度會增加104~106倍,即表面增強拉曼散射效應(SERS)。利用此技術,能檢測吸附在金屬表面的單分子層和亞單分子層的分子,給出表面分子的結構信息。高靈敏度拉曼光譜檢測技術,也可用來研究分子的吸附動力學,利用SERS強度隨時間變化的關系,得到吸附速率常數(shù)等數(shù)據(jù)。
  當具有共振拉曼效應的分子吸附在粗糙化的金屬表面時,其拉曼信號也能被增強到100~1000倍,即表面增強共振拉曼散射(SERRS)。SERRS常被用于受熒光干擾的化合物的拉曼檢測,當該化合物分子吸附到粗糙化的金屬表面時,其熒光會被猝滅,很容易得到高質(zhì)量的SERRS光譜圖。
  1.4深度掃描技術
  利用拉曼光譜儀的數(shù)字化顯微共聚焦技術,可以檢測一些復合材料的深度分布和材料性質(zhì)。
  1.5拉曼光譜儀的mapping檢測技術
  利用拉曼光譜儀的自動操作平臺,可以檢測樣品表面物質(zhì)分布情況。檢測時先對被檢測樣品表面進行逐點掃描,選擇特征拉曼譜線,zui后進行圖像處理。該技術可應用于高分子材料的應力檢測、催比劑表面的吸附情況等。制藥行業(yè)檢測某一藥片上的藥和輔藥的分布,鑒定藥物質(zhì)量,決定藥效。

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