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熔點儀在使用的時候需要注意哪些事項
閱讀：3857 發(fā)布時間：2021-11-15
熔點儀的選擇：現(xiàn)行市場上的熔點儀種類繁多，品牌多樣，如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面：
1)、樣品的測試條件：粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀，按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2)、測試準確度、測試結(jié)果的重復性以及測試范圍，都是選擇熔點儀參考依據(jù)。根據(jù)實際需求，滿足測量范圍后，準確度和重復性越高越好。
熔點儀的校驗：熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進行校驗，由于長時間使用、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差，基本也是每個1年進行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標準物質(zhì)有：萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
熔點儀的使用注意事項：1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風的實驗室環(huán)境，避免過高的濕度以及塵埃污染，降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體；2、毛細管取樣過程中，注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣，應將儀器放在通風廚內(nèi)測試。測試時，避免接觸升溫部分，防止燙傷；3、儀器使用后，溫度降至室溫，儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好；檢查光源輸出是否良好。
全自動熔點儀使用注意事項：1、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末，裝填毛細管中必須裝填結(jié)實、裝填高度3 mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質(zhì)清除，防止污染儀器，導致無法檢測。毛細管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂，應立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中，同一批號高度最好一致，確保實驗結(jié)果一致性；同一批次裝填5根，測定后去掉最大值和最小值，中間值求平均，減少實驗誤差；3、測試溫度設定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃)，線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范，線性升溫速率選 1℃/min，起始溫度應比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應比熔點低9℃～15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。