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涂膜動態(tài)粘彈性測量技術
2021-9-29 閱讀(1688)
涂膜動態(tài)粘彈性測量技術
測量目的
通過在不斷改變大氣溫度的同時對樣品施加動態(tài)力，可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下，固體薄膜隨著溫度的升高開始軟化（玻璃化轉(zhuǎn)變），彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關系曲線獲得用于推導涂膜結(jié)構(gòu)差異的信息。
測量條件
樣品形狀 寬度 5mm 厚度 0.05mm 有效長度 15mm
溫度范圍 -50-100℃
升溫速度 3℃/min
測量間隔 2°C
測量頻率 10Hz
測量模式拉
Dynamic Amplitude ± 0.01 to 0.09 mm (對應于動態(tài)應變) Strain = 動態(tài)片幅/有效長度
拉伸控制 負荷控制（以防止樣品松動為目的）
測量結(jié)果
圖1中的E'(Pa)稱為儲能彈性模量，是物體產(chǎn)生應變時的內(nèi)能增加成分。E'曲線高于 109 (Pa) 且平坦的溫度范圍表示該物體是固體。在固體的情況下，樣品 B、C 和 A 的順序存儲彈性模量較高，因此內(nèi)能的增加對應于較大的順序。第二的樣品C，E'從-50°C開始逐漸下降（即使在這種狀態(tài)下也是固體），另外兩個物種是平坦的。
樣品 C 被認為在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
10°C后，拐點按樣品A、C、B的順序顯示，E'的曲線向右呈陡峭的下坡。從這個拐點開始，每個樣品都開始玻璃化轉(zhuǎn)變，分子鏈的纏結(jié)開始解開。
由于拐點后樣品A和B的斜率是平行的，因此認為物體的成分相同，分子量不同。分子量越大，分子鏈的纏結(jié)越緊密，它們開始解開的溫度就越高。
圖2中的E“(Pa)稱為損耗模量（作為熱量擴散到物體外）。物體發(fā)生應變時的損耗能量是一個分量。從開始附近的溫度開始玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是上升，說明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E"（能量損失）增加的原因是當玻璃化轉(zhuǎn)變開始時，分子鏈的凝集結(jié)構(gòu)逐漸釋放，物體因外力而應變增加的趨勢變?yōu)橐驊円鸬哪芰繐p失...
由于分子鏈的解纏結(jié)，到達E"峰后的下降斜率從玻璃化轉(zhuǎn)變開始在一定程度上降低，與應變相關的總能量變小，因此能量損失也取決于它。它在收益中減少了
。tan[delta 被稱為圖 3 的損耗正切，假設一個直角三角形的 tan（正切），損耗模量 E"（上述兩個能量分量的 Pa 為銳角）對應于對邊，存儲彈性E'(Pa)對應于相鄰邊。因此，tanδ=E"/E'。每個樣品的tanδ峰表明E"與E'的比值最大。整理圖 1 到 3
tan δ 上升的開始伴隨著 E 上升的開始"
在 E" 峰值溫度，tan δ 仍在上升。
在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間，E"的向下斜率小于E'的斜率。
從 tanδ 峰（折回）來看，E' 的斜率大于 E' 的斜率。
較大的正切δ峰，（最大E“和E'的比率的值）的能量損失的比例越大，從而使該對象是在該溫度下，它趨向于更粘稠。粘度的強烈趨勢意味著能量損失分量的程度大于存儲能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量，吸收能量比越大阻尼特性越高。
測量條件
| 1) 型號： | Rheogel-E4000 |
| 2) 測量方法： | 動態(tài)粘彈性測量 施加到樣品上的動態(tài)（正弦振動）應力和應變產(chǎn)生的能量中，熱量和內(nèi)能的每個分量都被引導為粘度和彈性。 |
| 3）模式： | 溫度依賴性 查看 樣品的粘度和彈性在任意溫度范圍內(nèi)分散的狀態(tài)。 |
| 4）溫度范圍（℃）： | -100-100 |
| 5）溫升率（℃/min）： | 3 |
| 6）測量間隔（℃）： | 2 |
| 7）頻率（赫茲）： | 1 秒內(nèi)產(chǎn)生 10 個正弦頻率 |
| 8) 量具： | 抓住張力膜樣樣品的兩端 |
| 9）樣品形狀（mm）： | 寬5厚1長30 |
項目（圖1、圖2、圖3）
| 1) E'(Pa): | 儲存（垂直）模量 由動態(tài)應力和應變產(chǎn)生的樣品的內(nèi)能。 單位是從相同能量和體積應變之間的關系中獲得的應力。 |
| 2）E"（帕）： | 損失（垂直）模量 樣品的熱能由動態(tài)應力和應變產(chǎn)生。 單位是從相同能量和體積應變之間的關系中獲得的應力。 |
| 3) tanδ： | 損耗系數(shù) E"與E'之比 |
| 4）溫度（℃）： | 樣品周圍大氣溫度 恒速上升（3℃/min） |
