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中級(jí)會(huì)員 | 第9年

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多孔石墨趕酸儀為您科普關(guān)于趕酸的那些事

時(shí)間:2017-5-26閱讀:2947
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 多孔石墨趕酸儀為您科普關(guān)于趕酸的那些事
1、重金屬趕酸怎樣才能揮干凈?
提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據(jù)需要溫度135℃~165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時(shí)左右。如果你用的是較厚的聚四氟壓力消解罐或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210℃,不過開口較大的容器需要趕酸的速度會(huì)相對(duì)較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1~2毫升。
2、蔬菜中Hg、As測(cè)定微波消解后要趕酸嗎?
Hg和As是易揮發(fā)元素,趕酸的話肯定會(huì)有損失,建議先預(yù)消解,然后再密閉消解。預(yù)消解是加了硝酸和雙氧水以后先靜置一會(huì)。我個(gè)人感覺你的稱樣量有點(diǎn)大。微波消解罐是不能用刷子刷的,只能空煮,就是什么樣品也不加,走一遍程序,然后用超純水清洗罐子。
3、濕法消解樣品趕酸時(shí)敞口趕酸比較好嗎?
大多數(shù)人是敞口趕酸的,并沒有特別突出的缺陷,并且能夠確保速度快點(diǎn),敞口趕酸,待硫酸的白煙冒起,表明硝酸已趕完(一般2次),加水定容便可。
4、重金屬元素測(cè)定趕酸條件:
建議條件為150℃,1~2小時(shí)左右,趕酸至1ml左右,zui終定容后的酸度為2%。趕酸結(jié)束不應(yīng)以多長(zhǎng)時(shí)間為界限,而要以消解罐種剩余體積約為1ml左右,不能*揮干或炭化。
5、原吸和ICP對(duì)趕酸要求不一樣?
對(duì)于原子吸收,由于因?yàn)镃l離子干擾,可能需要盡量趕酸干凈一點(diǎn)。而對(duì)于ICP來說,酸度高一點(diǎn)也符合要求(ICP有一個(gè)酸度范圍,如果是是HCl或HNO3,一般5%以下的酸度問題不大,主要的影響是霧化效率;如果是H2SO4,H3PO4,H3CLO4的話,對(duì)酸度范圍要求苛刻,因?yàn)樗鼈兊臐舛葧?huì)影響溶液粘度,影響霧化效率)。但,要牢記,HF酸一定要趕,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,當(dāng)趕酸冒白煙時(shí),可判定HF酸*被趕走了。

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