您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類(lèi)品牌分類(lèi)
-
樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱 螺口頂空樣品瓶 經(jīng)典型HPLC分析柱 抽屜儲(chǔ)藏柜 氮吹組件配件 手動(dòng)壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶?jī)?chǔ)藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板 氮吹儀 氣相檢測(cè)工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱 進(jìn)樣針 用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過(guò)濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲(chǔ)存非預(yù)裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件 樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認(rèn)證樣品瓶 GC 附件
鴻朗科技帶您了解食品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物（Phthalate Acid Esters，縮寫(xiě)PAEs，又稱酞酸酯，俗稱塑化劑，普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑，其作用是增大塑料的可塑性和韌性，提高塑料強(qiáng)度。 PAEs是一種環(huán)境激素，可以模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙，會(huì)干擾正常荷爾蒙的作用，影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機(jī)能，具有致癌、致畸、致突變性作用，對(duì)人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1日衛(wèi)生部發(fā)布公告，鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì)，禁止在食品中使用。 PAEs主要通過(guò)食品包裝材料進(jìn)入食品，而世面銷(xiāo)售的飲料（果汁、碳酸飲料、奶制品等）多由塑料瓶包裝，不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化劑，隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng)，包材中的塑化劑會(huì)釋放至液體中而導(dǎo)致塑化劑污染。飲用含有塑化劑的飲料則對(duì)人體產(chǎn)生重大危害。
目前參考GB/T21911-2008標(biāo)準(zhǔn)，前處理方法使用的SPE小柱作為凈化工具，雖然凈化效果較好，但是不能滿足日益增加的實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)選擇GC/MS儀器，對(duì)色譜柱的低流失有較高要求。
本文中選擇了選用GC/MS方法分析食品中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)，使用Quechers前處理方法快速、有效的凈化樣品，大大提高了實(shí)驗(yàn)通量。選擇低流失的TG-5MS色譜柱，對(duì)16種鄰苯二甲酸酯實(shí)現(xiàn)了良好的分離及定量。
樣品前處理
1. 液體試樣（易乳化或不易乳化樣品均可使用此方法）準(zhǔn)確稱取混合均勻的液體試樣 5.0g（含有二氧化碳?xì)怏w的先除去二氧化碳（于25mL 具塞磨口玻璃試管中，加10mL 乙腈，加入6g MgSO4 和 1.5g 醋酸鈉（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 渦旋1min，4000r/min 離心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。
2. 固體或半固體試樣（含油脂或不含油脂試樣均可使用此方法）準(zhǔn)確稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g 于 50mL 具塞磨口玻璃試管中，加入 5mL 水（含水試樣無(wú)需加水），準(zhǔn)確加入15ml乙腈，加入6g MgSO4和1.5g醋酸鈉（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 渦旋 1min，4000r/min 離心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉，50mg C18 粉，150mg MgSO4（Thermo QueChERS clean-up，PN:60105-204），渦旋1min，4000r/min 離心。
色譜條件：
色譜柱:TG-5MS GC column 30m × 0.25 mm × 0.25μm （P/N：26098-1420）
進(jìn)樣口：SSL 250℃，不分流進(jìn)樣
流速：恒流模式 1ml/min
升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以15℃/min速率升至230℃，保持1min，再以 5℃/min速率升至280℃，并保持4min。
檢測(cè)器：MS
進(jìn)樣量：1μm
載氣：He
儀器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ
結(jié)論
使用Quechers方法提取啤酒，飲料，蜂蜜，食用油，餅干等食品，操作簡(jiǎn)單， 重復(fù)性好，提取回收率在 80-120%。標(biāo)準(zhǔn)品圖譜鄰苯二甲酸酯類(lèi)濃度為25ppb,使用TG-5MS低流失色譜柱，賽默飛世爾科技Trace 1310 GC和單四級(jí)桿質(zhì)譜ISQ，用于分析食品中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)測(cè)定靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確。