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離子色譜儀靈敏度不夠或色譜峰分叉故障分析

閱讀:4412      發(fā)布時(shí)間:2021-1-19
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  【故障分析一】:離子色譜儀靈敏度不夠是怎么回事?應(yīng)該怎么處理?
 
  柱壓太高是離子色譜儀用戶常碰著的問題。其產(chǎn)生原因是有多方面的,并且通常情況下并非柱子自身的問題,可按下面的步驟檢查該問題產(chǎn)生的具體原因。
 
  1、拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓能否還高,否則是保護(hù)柱的成績,若柱壓仍高,再檢查(在安裝了保護(hù)預(yù)柱的情況下);
 
  2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力能否降低,若壓力仍高則是管路堵塞,需及時(shí)清洗,若壓力降低,再檢查;
 
  3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖刷柱子,(此時(shí)不要連接檢測器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)池)。這時(shí)候,假如柱壓仍不降低,再檢查;
 
  4、更換柱子進(jìn)口篩板,若柱壓降低,則說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),恰是這些雜質(zhì)將篩板堵住造成壓力回升。若柱壓還高,請與離子色譜柱廠商及時(shí)溝通。
 
  硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長時(shí)間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖刷;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖刷,再用甲醇沖刷,然后用甲醇與蒸餾水以必定比例混雜的溶液沖刷后過液。
 
  對于已應(yīng)用一段時(shí)間后離子色譜儀柱效降低的色譜柱可按如下方法進(jìn)行再生。
 
  再生處理步驟包含:活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按以下次序沖刷:甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖刷過程當(dāng)中可參加大量二甲基甲酰胺)。
 
  【故障分析二】:離子色譜儀進(jìn)樣后色譜峰分叉的主要原因是什么?
 
  有可能是色譜柱遭受污染或柱頭塌陷,個(gè)人建議拿去保護(hù)柱后進(jìn)樣測試。若正常后,可以考慮再更換保護(hù)柱篩板。

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